[发明专利]一种去除过氧化氢干扰的硫氰酸盐测定方法

权利要求书

1.一种去除过氧化氢干扰的硫氰酸盐测定方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤一，称取体积V₁为50mL含有过氧化氢和硫氰酸盐的水样，置于250mL烧杯中，若水样的PH值为6-7，则直接向水样中加入Na₂CO₃溶液1mL，若水样的PH值大于12，则先向水样中加入盐酸调节PH值至8-8.5之间，再加入Na₂CO₃溶液1mL；

步骤二，取二氧化锰粉末0.2g和氯化铜溶液1mL，共同置于步骤一中水样所在烧杯中，并盖上表面皿，在电炉盘上加热40分钟，加热温度为150℃-170℃之间，取下烧杯，冷却至室温；

步骤三，将步骤二中烧杯内的溶液过滤到新250mL烧杯中，用蒸馏水洗涤沉淀和滤纸各2次，洗涤液加入到新250mL烧杯内的滤液中，向滤液和洗涤液的混合液中加入盐酸调节PH值至6-7；

步骤四，调节PH值完毕后，将滤液和洗涤液的混合液加水定容到100mL容量瓶中，体积记为V₂，

步骤五，水样的测定：

1)标准曲线的绘制

向六支50mL具塞比色管中分别加入硫氰酸盐标准使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，再向六支50mL具塞比色管中分别加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀；此时六支50mL具塞比色管中硫氰酸盐的含量分别为0μg；50μg；100μg；200μg；300μg；500μg，以硫氰酸盐质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制硫氰酸盐质量对吸光度的标准曲线；

2)分取体积为V的步骤四中容量瓶中的溶液置于50mL比色管中，加入5mL氯化铁显色剂，用水稀释至标线并摇匀，在波长460nm下，用10mm比色皿，以零浓度空白管做参比，测定吸光度，从校准曲线上查出硫氰酸盐的含量；

步骤六，随同样品做全程序空白；

步骤七，按下式计算水样中硫氰酸盐的浓度：

式中：C——水样中硫氰酸盐的浓度，mg/L；

m——由标准曲线查出水样中硫氰酸盐的质量，ug；

m₀——由标准曲线查出空白样品中硫氰酸盐的质量，ug；

V——显色时分取步骤四中定容样品的体积mL；

d——样品的稀释倍数，等于水样定容体积除以水样的取样体积，即为

2.根据权利要求1所述的一种去除过氧化氢干扰的硫氰酸盐测定方法，其特征在于所述步骤一中加入的Na₂CO₃溶液的质量浓度为100g/L，配制方法：称取100g的碳酸钠溶于水中，定容到1000mL容量瓶中，摇匀；

盐酸为体积比为1：1的盐酸，配制方法：取25mL浓度为12mol/L的浓盐酸，加入25mL水，摇匀。

3.根据权利要求2所述的一种去除过氧化氢干扰的硫氰酸盐测定方法，其特征在于所述步骤二中氯化铜溶液的配制方法为：称取1.00g氯化铜溶于水中，用水稀释至100mL。

4.根据权利要求3所述的一种去除过氧化氢干扰的硫氰酸盐测定方法，其特征在于所述步骤五中氯化铁显色剂的配制方法为：称取50g氯化铁溶于500mL水中，加25mL浓度为12mol/L的浓盐酸，用水稀释至1000mL。