[发明专利]一种复合层聚结型吸附剂及制备方法

说明书

本发明提供一种复合层聚结型吸附剂，包括含低硅X分子筛的外吸附剂层和含高硅X分子筛的内吸附剂层，所述的低硅X分子筛的氧化硅/氧化铝摩尔比为2.07～2.18，所述的高硅X分子筛的氧化硅/氧化铝摩尔比为2.2～2.5，以吸附剂的总量计，所述吸附剂包括95.0～100质量％的X分子筛和0～5.0质量％的基质，所述吸附剂中X分子筛的阳离子位为ⅡA族金属占据或为ⅠA族金属和ⅡA族金属共同占据。该吸附剂适用于采用轻质芳烃作为解吸剂的从C₈芳烃中吸附分离PX的过程，具有较高的吸附选择性和良好的传质性能。

技术领域

本发明涉及一种聚结型吸附剂及制备方法，具体地说，涉及一种以X分子筛为活性组分的吸附剂及其制备方法。

背景技术

对二甲苯(PX)是重要的基础化工原料，主要用于生产聚酯纤维。目前，工业上普遍采用吸附分离方法从混合碳八芳烃中分离对二甲苯。吸附分离技术包括可选择性吸附对二甲苯的吸附剂和连续逆流的模拟移动床吸附分离工艺。其中，高性能吸附剂的使用是获得高纯度对二甲苯产品的关键。

工业用吸附分离对二甲苯吸附剂的活性组元多为X分子筛，将X分子筛与粘土按一定比例混合均匀，经滚球成型、干燥、焙烧和阳离子交换后得到吸附剂小球。抗压强度、选择性、吸附容量和传质性能是评价吸附剂的重要指标。

US3997620发现与BaKX相比，X分子筛经过Sr²⁺和Ba²⁺交换后，虽然对二甲苯/间二甲苯(PX/MX)和对二甲苯/邻二甲苯(PX/OX)选择性有所降低，但是对二甲苯/乙苯(PX/EB)和对二甲苯/对二乙苯(PX/PDEB)选择性显著提高。

CN1275926A公开了一种聚结型沸石吸附剂，活性组元为Si/Al原子比为1～1.15的X分子筛，粘结剂为可沸石化的粘土。经碱处理后可使粘土转化为X分子筛，获得较高的抗压强度和吸附容量。

CN1565718A采用晶粒粒径为0.1～0.4微米的小晶粒X分子筛作为吸附剂的活性组元，以提高吸附剂的传质性能和提高吸附容量。

CN101497022A公开了一种聚结型吸附剂及其制备方法，该方法通过在制备吸附剂的混合粉料中加入造孔剂，使转晶后的吸附剂颗粒内形成大量孔分布集中的晶间孔，从而显著提高吸附剂的传质性能。

US3558732公开了一种以甲苯为解吸剂的混合碳八芳烃吸附分离对二甲苯的体系，所用吸附剂活性组分为BaKX分子筛，较之苯为解吸剂的情况，具有更好的吸附选择性和产品纯度。

发明内容

本发明的目的是提供一种复合层聚结型吸附剂及制备方法，该吸附剂适用于采用轻质芳烃作为解吸剂的从C₈芳烃中吸附分离PX的过程，具有较高的吸附选择性和良好的传质性能。

本发明提供一种复合层聚结型吸附剂，包括含低硅X分子筛的外吸附剂层和含高硅X分子筛的内吸附剂层，所述的低硅X分子筛的氧化硅/氧化铝摩尔比为2.07～2.18，所述的高硅X分子筛的氧化硅/氧化铝摩尔比为2.2～2.5，以所述吸附剂的总量计，所述吸附剂包括95.0～100质量％的X分子筛和0～5.0质量％的基质，所述吸附剂中X分子筛的阳离子位为ⅡA族金属占据或为ⅠA族金属和ⅡA族金属共同占据。

本发明采用高、低两种不同氧化硅/氧化铝摩尔比的X分子筛作为复合层聚结型吸附剂的活性组分，并将含高硅X分子筛的吸附剂置于内层，含低硅X分子筛的吸附剂置于外层。所述复合层聚结型吸附剂适用于从C₈芳烃中吸附分离PX，以轻质芳烃作为解吸剂的吸附分离过程，可提高分离目的产物的纯度，提高吸附分离装置的生产能力。

附图说明

图1为实例1制备的低硅X分子筛的X射线衍射(XRD)谱图。

图2为实例1制备的低硅X分子筛的扫描电镜(SEM)照片。