[发明专利]一种复合层聚结型吸附剂及制备方法

权利要求书

1.复合层聚结型吸附剂，包括含低硅X分子筛的外吸附剂层和含高硅X分子筛的内吸附剂层，所述的低硅X分子筛的氧化硅/氧化铝摩尔比为2.07～2.18，所述的高硅X分子筛的氧化硅/氧化铝摩尔比为2.2～2.5，以吸附剂的总量计，所述吸附剂包括95.0～100质量％的X分子筛和0～5.0质量％的基质，所述吸附剂中X分子筛的阳离子位为ⅡA族金属占据或为ⅠA族金属和ⅡA族金属共同占据。

2.按照权利要求1所述的吸附剂，其特征在于所述吸附剂包括95.0～99.5质量％的X分子筛和0.5～5.0质量％的基质。

3.按照权利要求1所述的吸附剂，其特征在于吸附剂中所述低硅X分子筛的含量为X分子筛总量的5～40质量％。

4.按照权利要求1所述的吸附剂，其特征在于所述低硅X分子筛为X分子筛自聚体，X分子筛自聚体的粒径为1.0～3.0微米，纳米级X分子筛的晶粒粒径为0.1～0.8纳米。

5.按照权利要求1所述的吸附剂，其特征在于所述高硅X分子筛的晶粒粒径为0.1～2.5微米。

6.按照权利要求1所述的吸附剂，其特征在于所述的ⅡA族金属为Ba，ⅠA族金属为K、Li和Na中的至少一种。

7.按照权利要求1所述的吸附剂，其特征在于所述的基质为高岭土矿物经原位晶化转晶后的剩余物。

8.按照权利要求7所述的吸附剂，其特征在于所述的高岭土矿物选自高岭石、地开石、珍珠石、耐火石和埃洛石中的至少一种。

9.权利要求1或2所述吸附剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)滚球成型：将高硅X分子筛与粘结剂按88～95：5～12的质量比混合均匀，放入转盘中边滚动边喷水，使固体聚集成小球，作为内核，再加入低硅X分子筛与粘结剂按88～95：5～12的质量比混合的粉料，继续喷水滚动形成小球外层，取粒径300～850微米的小球，干燥后于500～700℃焙烧，

(2)原位晶化：取(1)步焙烧后的小球，用碱溶液进行原位晶化处理，然后干燥，所述的碱溶液为氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液，混合溶液中氢氧根离子浓度为0.1～3.0摩尔/升，K⁺/(Na⁺+K⁺)摩尔比为0.1～0.6，

(3)离子交换：用ⅡA族金属的可溶性盐溶液或者用ⅡA族金属的可溶性盐和ⅠA族金属的可溶性盐的溶液对(2)步干燥后的小球进行阳离子交换，然后干燥、活化。

10.按照权利要求9所述的方法，其特征在于(1)步中，滚动成球水的加入量为固体粉料总量的6～22质量％。

11.按照权利要求9所述的方法，其特征在于(1)步中低硅X分子筛占加入的X分子筛总量的5～40质量％。

12.按照权利要求9所述的方法，其特征在于用碱溶液进行原位晶化处理的温度为80～100℃。

13.按照权利要求9所述的方法，其特征在于(3)步中，用ⅡA族金属的可溶性盐和ⅠA族金属的可溶性盐的混合溶液对(2)步干燥后的小球进行阳离子交换；或用ⅡA族金属的可溶性盐溶液或ⅠA族金属的可溶性盐的溶液分别对(2)步干燥后的小球进行阳离子交换。

14.按照权利要求9所述的方法，其特征在于所述ⅡA族金属的可溶性盐选自硝酸钡或氯化钡，ⅠA族金属的可溶性盐选自其硝酸盐和氯化物中的至少一种。

15.按照权利要求14所述的方法，其特征在于所述的ⅠA族金属为K、Li和Na中的至少一种。