[发明专利]一种水杨酸钠有关物质的HPLC检测方法

说明书

本发明提供了一种水杨酸钠有关物质的检测方法，采用反相高效液相色谱法，用极性端基封尾的十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱，流动相为甲醇、水与三氟乙酸的混合溶液；本方法能够同时分离水杨酸钠及其有关物质4‑羟基苯甲酸、4‑羟基间苯二甲酸和苯酚，便于生产和质控过程中产品质量的控制，具有成本低，简单易行，准确性及精密度高、稳定性及重现性好的优点。

技术领域

本发明属于药物分析技术领域，具体而言，涉及一种水杨酸钠有关物质的HPLC检测方法。

背景技术

水杨酸钠(Sodium Salicylate)，别名为邻羟基苯甲酸钠，分子式：C₇H₅N_aO₃，分子量：160.10。

其结构式为：

水杨酸钠为白色鳞片状结晶或粉末，是人类早期应用的药物之一。中外古籍中早已有用柳树、水杨等治病的记载。水杨酸钠软膏、水杨酸钠酊等的应用已有一百余年历史，作为疗效确切、价格十分低廉的老药，至今仍在市场上畅销。现在，以它为原料制成的各种膏、酊、散、粉等外用药剂中的需求量较大。水杨酸钠的用途十分广泛，是重要的医药化工原料。主要用于制造解热、镇痛、抗风湿药物，它是阿司匹林、乙酰水杨酸钠、水杨酸钠甲酯和水杨酸酰胺、水杨酸镁、水杨胺、双水杨酸酯等多种重要药物生产合成的原料。

目前，中国药典中仅收载了水杨酸有关物质检测方法，有关物质检测方法采用反相高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-冰醋酸(60:40:1)为流动相，检测波长为270nm，采用此方法进行水杨酸钠有关物质检测过程中，发现水杨酸钠主成分色谱峰拖尾严重，水杨酸钠及其有关物质色谱峰峰形差，含量测定结果不准确。

发明内容

本发明提供了一种水杨酸钠有关物质的HPLC检测方法，高效液相色谱法的条件包括：

色谱柱采用极性端基封尾的十八烷基硅烷键合硅胶为固定相；

采用紫外检测器，检测波长为200～300nm；流动相流速为0.5～2.0ml/min；柱温为25～35℃；流动相采用甲醇、水与三氟乙酸的混合溶液，甲醇、水与三氟乙酸的体积比为(35～45):(55～65):(0.05～0.15)，并进行等度洗脱。

所述的一种水杨酸钠有关物质的HPLC检测方法，高效液相色谱法的条件包括：

色谱柱柱长为150～250mm；检测波长为260～280nm；流动相流速为0.5～1.5ml/min；柱温为28～32℃；流动相甲醇、水与三氟乙酸的体积比为38:62:0.1或40:60:0.1。

所述的一种水杨酸钠有关物质的HPLC检测方法，检测波长为270nm、271nm或272nm。

所述的一种水杨酸钠有关物质的HPLC检测方法，所述的供试品溶液制备：取水杨酸钠样品，使用稀释剂溶解稀释，制备供试品溶液。

所述的一种水杨酸钠有关物质的HPLC检测方法，所述的稀释剂为甲醇与水的混合溶液或甲醇、水与三氟乙酸的混合溶液。

所述的一种水杨酸钠有关物质的HPLC检测方法，所述的有关物质包含4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸和苯酚。

本发明的目的在于获得了一种能够同时分离水杨酸钠及其有关物质4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸和苯酚的检测方法。

在本申请的实施方案中，所述的有关物质包含4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸和苯酚。本发明旨在解决水杨酸钠主成分与各杂质间的分离，以建立一套完整的水杨酸钠有关物质控制标准，方法操作简单，精密度高，稳定性好，重现性好。

附图说明