[发明专利]负载LDHs的分层纳米空心微球NiSiO@NiAlFe吸附剂的制备方法及其应用

说明书

本发明属于复合材料技术领域，涉及LDHs类吸附剂，尤其涉及一种负载LDHs的分层纳米空心微球NiSiO@NiAlFe吸附剂的制备方法，包括：模板SiO₂的制备，NiSiO空心球的制备，将NiSiO空心球、Ni(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O以及尿素分散于水中成混合悬液，移至高压釜，120～140℃水热反应12～16 h，自然冷却至室温，沉积物分别用乙醇和超纯水冲洗三次，60～80℃干燥8～12 h后研磨成粉末，即得。本发明将所制得的吸附剂应用于放射性核素的吸附。本发明将NiAlFe‑LDHs嫁接在NiSiO空心微球上，可快速高效去除水中的Cs⁺。通过实验模拟去除含Cs⁺的废水，结果表明，加入50 mg所制备的吸附剂反应20 min，对Cs⁺的去除率可达89.73%，为实际应用提供了可靠的理论和实际支撑。

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，涉及层状复合金属氢氧化物(Layered DoubleHydroxides，LDHs)类吸附剂，尤其涉及一种负载LDHs的分层纳米空心微球NiSiO@NiAlFe吸附剂的制备方法及其对放射性核素的应用。

背景技术

近年来，随着核工业技术领域快速发展，大量的放射性物质被排放到水体中，造成了严重的水体污染。大多数放射性核元素的半衰期长、毒性大，一旦进入人体，将会使人体的细胞组织和遗传物质发生癌变和变异。在过去的几十年里，光催化、吸附、萃取、反渗透和生物降解等技术都曾被应用于去除水中的放射性核元素。然而，这些方法大多具有适应pH值范围窄、对高盐浓度的耐受能力有限等局限性。吸附法由于其成本低、操作方便、通用性强等优点，已成为去除放射性核素最有效的方法之一。

目前应用于水溶液中放射性核素去除的功能材料，多存在吸附能力低或运行成本高的问题。硅酸盐在自然环境中十分丰富，具有价格便宜、易取得的特点。其中，具有典型的层状结构的硅酸镍在去除抗生素等污染物方面具有独特优势，但其对放射性核素的吸附能力较低，不能满足实际应用的需要。层状复合金属氢氧化物作为一种新型的无机吸附材料，具有独特的物理化学性质，具有分散快、表面积大、阴离子交换性能好等优点，但其具有易聚集特性，导致比表面积降低，吸附点位减少，吸附效果大幅下降，进而限制了LDHs材料在吸附中的运用。空心微球由纳米颗粒组成，含有中空腔体的多尺度多层次纳米结构，其尺寸在纳米到微米范围，具有低密度、高比表面积、高稳定性和高表面渗透性的特点。

发明内容

针对上述现有功能材料吸附能力低或运行成本高的问题，本发明的目的是公开一种负载LDHs的分层纳米空心微球NiSiO@NiAlFe吸附剂的制备方法。

该材料是针对LDHs易聚集特性进行改良的一种纳米复合材料，将NiAlFe-LDHs嫁接在NiSiO空心微球上，所合成的材料对放射性核素具有极快的吸附速率和良好的吸附性能，可快速高效地去除水中放射性核素，能应用于核污染废水的处理处置以及核泄漏的应急处理之中。

技术方案：

一种负载LDHs的分层纳米空心微球NiSiO@NiAlFe吸附剂的制备方法，包括如下步骤：

a)模板SiO₂的制备：将乙醇、氨水、正硅酸乙酯按100：100：9的体积比混合均匀，搅拌3～6h，优选5h后进行固液分离，过200目筛，得到白色的纳米球状SiO₂粉体；