[发明专利]负载LDHs的分层纳米空心微球NiSiO@NiAlFe吸附剂的制备方法及其应用有效
| 申请号： | 202010581100.3 | 申请日： | 2020-06-23 |
| 公开（公告）号： | CN111659339B | 公开（公告）日： | 2022-10-21 |
| 发明（设计）人： | 胡玉瑛;潘成;彭小明;胡锋平;戴红玲;郑晓环;刘苏苏 | 申请（专利权）人： | 华东交通大学 |
| 主分类号： | B01J20/06 | 分类号： | B01J20/06;B01J20/28;B01J20/30;G21F9/12 |
| 代理公司： | 常州兴瑞专利代理事务所(普通合伙) 32308 | 代理人： | 谈敏 |
| 地址： | 330013 江西省南*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 负载 ldhs 分层 纳米 空心 nisio nialfe 吸附剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种负载LDHs的分层纳米空心微球NiSiO@NiAlFe吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)将乙醇、氨水、正硅酸乙酯按100:100:9的体积比混合均匀，搅拌3～6h后进行固液分离，过200目筛，得到白色的纳米球状SiO2粉体；
b)将纳米球状SiO2粉体超声分散于去离子水中，配制成质量浓度为0.5％的SiO2悬浮液，称之溶液A；将Ni(NO3)2·6H2O与NH4Cl加入超纯水中，使Ni(NO3)2与NH4Cl的浓度分别为67.5mmol/L与0.25mol/L，称之溶液B；将溶液A与溶液B等体积混合均匀后移入高压反应釜，120～140℃水热反应18～24h；自然冷却至室温，沉淀物分别用乙醇和超纯水冲洗3次，60～80℃干燥8～12h，研磨并过200目筛，得NiSiO空心球；
c)将NiSiO空心球、Ni(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、Fe(NO3)3·9H2O以及尿素分散于水中成混合悬液，移至高压釜，120～140℃水热反应12～16h，自然冷却至室温，沉积物分别用乙醇和超纯水冲洗三次，60～80℃干燥8～12h后研磨成粉末，其中固液比为1g NiSiO空心球:2～3mmol Ni(NO3)2·6H2O:2～3mmol Al(NO3)3·9H2O:2～3mmol Fe(NO3)3·9H2O:40mmol尿素:60mL水。
2.根据权利要求1所述负载LDHs的分层纳米空心微球NiSiO@NiAlFe吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤a)中所述将乙醇、氨水、正硅酸乙酯按100:100:9的体积比混合均匀，搅拌5h后进行固液分离。
3.根据权利要求1所述负载LDHs的分层纳米空心微球NiSiO@NiAlFe吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤b)中所述将溶液A与溶液B等体积混合均匀后移入高压反应釜，120℃水热反应24h。
4.根据权利要求1所述负载LDHs的分层纳米空心微球NiSiO@NiAlFe吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤b)中所述沉淀物分别用乙醇和超纯水冲洗3次，60℃干燥12h。
5.根据权利要求1所述负载LDHs的分层纳米空心微球NiSiO@NiAlFe吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤c)中所述移至高压釜，120℃水热反应14h。
6.根据权利要求1所述负载LDHs的分层纳米空心微球NiSiO@NiAlFe吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤c)中所述固液比为1g NiSiO空心球:3mmolNi(NO3)2·6H2O:2mmol Al(NO3)3·9H2O:2mmolFe(NO3)3·9H2O:40mmol尿素:60mL水。
7.根据权利要求1-6任一所述方法制得的负载LDHs的分层纳米空心微球NiSiO@NiAlFe吸附剂。
8.根据权利要求7所述负载LDHs的分层纳米空心微球NiSiO@NiAlFe吸附剂，其特征在于：其形貌呈空心球状，直径400～500nm。
9.一种权利要求7或8所述负载LDHs的分层纳米空心微球NiSiO@NiAlFe吸附剂的应用，其特征在于：将其应用于放射性核素铯的去除。
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