[发明专利]一种改性聚甲基硅烷的制备方法有效
申请号: | 202010579285.4 | 申请日: | 2020-06-23 |
公开(公告)号: | CN111592652B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 李辉宁;张才山;张扬;李明成 | 申请(专利权)人: | 内蒙古三友化学有限公司 |
主分类号: | C08G77/60 | 分类号: | C08G77/60 |
代理公司: | 扬州市锦江专利事务所 32106 | 代理人: | 江平 |
地址: | 750336 内蒙古自治区阿拉善盟经济技术*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 甲基 硅烷 制备 方法 | ||
1.一种改性聚甲基硅烷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)无氧条件下,将二丁醚和新鲜钠的混合料拌回流除去水分,然后在温度为106~115℃、转速为350RPM的条件下搅拌形成钠砂,取得二丁醚和新鲜钠的混合料;将二丁醚、甲基二氯硅烷、氯甲基甲基二氯硅烷和1,1-二氯硅基环丁烷混合后滴加于二丁醚和新鲜钠的混合料中进行钠缩反应;所述新鲜钠、二丁醚、甲基二氯硅烷、氯甲基甲基二氯硅烷和1,1-二氯硅基环丁烷的混合质量比为7.2∶20∶14~15.8∶2~3.75∶0.43~1.08;滴加时控制混合体的温度为106~115℃,滴加完毕,在混合体的温度为110~115℃条件下先反应3h,再升温至120℃反应3h;
2)待钠缩反应结束后,将混合体系降温至60±5℃,再滴加烯丙基氯化镁的四氢呋喃溶液进行格氏偶联反应;
3)待格氏偶联反应结束后,将混合体系降温至30±5℃,再顺序滴加乙醇和稳定剂,经过滤,取滤液,减压脱溶,取得改性聚甲基硅烷;所述稳定剂为BHT,或对苯二酚,或对羟基苯甲醚。
2.根据权利要求1所述改性聚甲基硅烷的制备方法,其特征在于所述烯丙基氯化镁的四氢呋喃溶液中烯丙基氯化镁的浓度为2.0mol/L。
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