[发明专利]一种用于石墨炉的均温石墨管的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于石墨炉的均温石墨管，属于新材料领域，石墨管内壁设有涂层，该涂层通过两次喷涂得到。喷涂有功能性涂层的石墨管具有可防止逸散、保证炉内温度均匀的技术效果，且解决现有技术中高温防护性涂层容易挥发造成污染的问题。

技术领域

本发明属于新材料领域，尤其涉及一种用于石墨炉的均温石墨管的制备方法。

背景技术

半导体材料、器件、集成电路的生产和科研已成为电子工业的重要组成部分。用半导体材料制成的部件、集成电路等是电子工业的重要基础产品,在日常生活、军事以及航空航天领域都有极大的用途。

半导体材料的生长都需要高纯净的高温炉来作为生长容器，来保证高温过程中，容器内部气体分子的高度纯净。目前可用的热涂层主要有碳化硅涂层和热沉积石墨涂层两种。炉体温度的均匀性对材料晶体生长具有极大的影响，希望炉体在干净的同时能够具有极好的温度均匀性，使得晶体生长更加稳定。然而现有技术中，超高烧结高温、炉体纯净度和温度均匀性不能兼得。高温下，碳化硅不稳定，不能作为红外辐射层来使用；因此需要一种可以耐受高温的高辐射涂料。同时，高温涂料还必须具有不挥发性，保护石墨材料在高温下稳定存在。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于石墨炉的均温石墨管，该石墨管在石墨炉中频变频电压下，热量从石墨发热体(石墨管本体)传递给均温涂层、然后通过ΠΠ共轭作用，向石墨烯微球快速传递，最终通过石墨烯微球的强热扩散作用，将热量快速的传递到整个石墨管空间。

本发明的另一个目的是提供一种用于石墨炉的均温石墨管，其包括一均温涂层，均温涂层中包含石墨烯微球，石墨烯微球通过ΠΠ共轭作用将热量从石墨烯保护涂层扩散到整个石墨管。石墨烯微球的强比表面积和强红外辐射能力，将热量以红外辐射的形式，均匀快速的将温度辐射到整个石墨管空间。

本发明的另一个目的是提供一种用于石墨炉的均温石墨管，解决现有技术中高温防护性涂层容易挥发造成污染的问题。该石墨管内壁具有一可防止挥发的均温涂层，该涂层的制备是先采用动态氧化来对石墨管内表面进行活化，一方面动态流动的强酸性氧化溶液使得石墨管内表面的石墨烯层发生顶端溶胀，并随着动态流动的液流取向，提高石墨管内表面氧化石墨烯与喷涂的氧化石墨烯之间的接触面积，从而使得涂层稳定性增加。另一方面以产生大量结合位点与喷涂的氧化石墨烯结合，提高涂层稳定性。进一步地，还可以产生大量结合位点与喷涂的氧化石墨烯结合，这种位点结合构成缺陷，配合高温碳化烧结，伴随缺陷修复，涂层和石墨管内表面形成原子级结合。进一步地，该方法还采用尺寸分散系数在0.6以上的氧化石墨烯溶液进行喷涂，小片石墨烯可以深入到石墨制品界面的缝隙中，起到填充和铆钉的作用，进一步增强界面稳定性。更进一步的，采用可石墨化高分子低聚物作为链接层，链接石墨烯和石墨烯微球，增加界面作用，保护微球的稳定性和强结合力。

本发明还提供一种用于石墨炉的均温石墨管的制备方法，包括如下步骤：

(1)对石墨管表面进行动态氧化处理，具体为，将所述石墨管浸没在动态流动的强酸性氧化溶液中；所述的强酸性氧化溶液是A和B的硫酸溶液，其中B是氧化物，A是B的高氧化物或过氧化物，硫酸和A的体积质量比介于60mL:1g～0.1g之间，A和B的质量比1:2～1:5之间，氧化时间为10min-30min。

(2)用去离子水清洗后，内壁喷涂氧化石墨烯溶液成膜，膜的厚度小于100nm。所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的尺寸为10～100um，分散系数在0.6以上，浓度为10ug/mL-1mg/mL之间。

(3)晾干后，300摄氏度烧结1小时，然后置于高温炉中2000摄氏度进行高温碳化。高温碳化程序为：5℃/min升温至1600℃，1600℃维持4小时，20℃/min升温至2000℃；步骤4中，高温碳化程序为：5℃/min升温至500摄氏度，维持2小时，然后5℃/min升温至1300℃，1600℃维持4小时，20℃/min升温至2800℃。