[发明专利]4-氨基-2-环戊烯-1-甲醇盐酸盐的制备方法有效

申请号：	202010571701.6	申请日：	2020-06-19
公开（公告）号：	CN111484418B	公开（公告）日：	2021-03-19
发明（设计）人：	高仰哲;吴法浩;李钢;王志航	申请（专利权）人：	安徽红杉生物医药科技有限公司
主分类号：	C07C213/00	分类号：	C07C213/00;C07C213/10;C07C215/42;C07C227/22;C07C229/48
代理公司：	北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463	代理人：	付兴奇
地址：	234001 安徽省宿***	国省代码：	安徽;34
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摘要：
搜索关键词：	氨基戊烯甲醇盐酸制备方法
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【权利要求书】：

1.一种4-氨基-2-环戊烯-1-甲醇盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括：将2-氮杂双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮在氯化亚砜存在的条件下进行酯化开环反应，得到开环化合物盐酸盐；将所述开环化合物盐酸盐在二氯甲烷的水溶液中进行还原处理，得到含有所述4-氨基-2-环戊烯-1-甲醇盐酸盐的反应液；

将所述开环化合物盐酸盐溶解在所述二氯甲烷的水溶液中得到混合溶液后，先将所述混合溶液的pH值调节至8~9，然后向所述混合溶液加入还原剂进行所述还原处理；所述还原处理的温度＜5℃。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-氮杂双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮为(1R,4S)-2-氮杂双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮，所述开环化合物盐酸盐为（1S,4R）-(-)乙基-4-氨基环戊-2-烯-1-羧酸酯盐酸盐，所述4-氨基-2-环戊烯-1-甲醇盐酸盐为(1S,4R)-4-氨基-2-环戊烯-1-甲醇盐酸盐。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述二氯甲烷的水溶液由二氯甲烷和水以（0.9~1.1）：（0.9~1.1）的体积比混合得到；

和/或，所述2-氮杂双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮与所述二氯甲烷的水溶液的用量比为1g：（7.5~8.5mL）。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述还原处理的还原剂为金属硼氢化物。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为硼氢化钠。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述2-氮杂双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮与所述硼氢化钠的质量比为5：（3.5~3.8）。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述将2-氮杂双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮在氯化亚砜存在的条件下进行酯化开环反应的步骤包括：

向所述2-氮杂双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮与乙醇的混合液中滴加所述氯化亚砜得到反应原液，在滴加所述氯化亚砜的过程中，控制所述混合液的温度＜10℃；将所述反应原液升温至25~35℃反应50~70min。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述2-氮杂双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮与所述乙醇的质量比为1：（2~3）。

9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述2-氮杂双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮与所述氯化亚砜的摩尔比为1：（1.1~1.3）。

10.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，还包括：采用二氯甲烷对所述反应液中的所述4-氨基-2-环戊烯-1-甲醇盐酸盐进行萃取，萃取得到的有机层用盐酸调节pH值至1~2进行结晶。

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