[发明专利]多层碳化硅/二氧化硅/金刚石复合自支撑膜及制备方法

权利要求书

1.一种多层碳化硅/二氧化硅/金刚石复合自支撑膜的制备方法，其特征在于：由SiC/SiO₂梯度复合层与金刚石膜依次交替叠加而成，且顶层和底层均为SiC/SiO₂梯度复合层，具体包括如下步骤：

1）采用微波等离子体化学气相沉积法，以含硅碳气体或含硅气体及含碳气体的混合气体作为先驱体、氢气作为反应气体，在石墨基体表面制备SiC层；

2）通入氧气，并逐渐增加氧气流量，同时缓慢降低含硅碳气体或含硅气体及含碳气体的混合气体的流量至0值，形成氧等离子体或氢氧等离子体对SiC层进行微波氧等离子体刻蚀，将部分SiC转化为SiO₂，形成SiC/SiO₂梯度复合层；

3）通入甲烷，并逐渐增加甲烷的流量同时逐渐降低氧气的流量，在SiC/SiO₂梯度复合层上沉积金刚石膜；

4）重复制备SiC层、刻蚀形成SiC/SiO₂梯度复合层、沉积金刚石膜的操作过程，如此反复交替，最终在石墨基体上形成厚度为0.1-3mm的多层SiC/SiO₂/金刚石复合层；

5）将试件倒置，使石墨基体裸露在微波氧等离子体中，将其氧化去除，最终得到完整的多层SiC/SiO₂/金刚石复合的自支撑膜。

2.根据权利要求1所述的多层碳化硅/二氧化硅/金刚石复合自支撑膜的制备方法，其特征在于：SiC/SiO₂梯度复合层和金刚石膜是采用微波等离子体化学气相沉积法制备而成的。

3.根据权利要求2所述的多层碳化硅/二氧化硅/金刚石复合自支撑膜的制备方法，其特征在于：SiC/SiO₂梯度复合层的厚度为1-50μm，金刚石膜的厚度为5-200μm。

4.根据权利要求1所述的多层碳化硅/二氧化硅/金刚石复合自支撑膜的制备方法，其特征在于：

SiC层的具体制备方法如下：石墨用去离子水和无水乙醇分别进行超声清洗，热风干燥；将清洗后的石墨置于微波等离子体化学气相沉积实验装置中，待炉内抽真空至0.1Pa以下，通入含硅碳气体或含硅气体及含碳气体的混合气体作为先驱体、氢气作为反应气体，在石墨基体表面进行SiC层的制备；其中工艺参数为：石墨基体温度700-1200℃，微波功率800W-10kW，气体压强2-20kPa，采用含硅碳气体作为先驱体、氢气作为反应气体时，氢气流量100-1000sccm，含硅碳气体占氢气的体积百分比为0.1-10%；采用含硅气体及含碳气体的混合气体作为先驱体、氢气作为反应气体时，氢气流量100-1000sccm，含碳气体占氢气的体积百分比为0.1-10%，含硅气体占氢气的体积百分比为0.1%-10%；

SiC/SiO₂梯度复合层的具体制备方法如下：待SiC层沉积完成后，通入氧气，控制含硅碳气体或含硅气体及含碳气体的混合气体流量逐渐降低至0 sccm，氧气流量逐渐增加至在真空腔室中形成氧等离子体或氢氧等离子体，进行微波氧等离子体刻蚀；刻蚀工艺参数为：功率500-8000W，气体压强2-10kPa，氧气流量5-1000sccm，氢气流量0-500sccm，基体温度300-900℃，刻蚀时间5 min-5h；

金刚石膜的具体制备方法如下：SiC/SiO₂梯度复合层制备完成后，向装置中通入甲烷，缓慢增加甲烷流量的同时逐渐停止通入氧气，控制H₂流量为100-1000sccm，甲烷占H₂的体积百分比为0.5%-10%，气体压强为5-20kPa，基体温度850-1100 ℃；

氧化去除石墨基体的工艺参数为：功率500-8000W，气体压强2-10kPa，氧气流量5-1000sccm，氢气流量0-500sccm，基体温度300-900℃，刻蚀时间5 min-5h。

5.根据权利要求1所述的多层碳化硅/二氧化硅/金刚石复合自支撑膜的制备方法，其特征在于：含硅碳气体为四甲基硅烷、三氯甲基硅烷或正硅酸乙酯。