[发明专利]颗粒尺寸可调的ZTA陶瓷微珠的制备方法

说明书

本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种颗粒尺寸可调的ZTA陶瓷微珠的制备方法。所述的颗粒尺寸可调的ZTA陶瓷微珠的制备方法，步骤如下：(1)将氧化铝粉、氧化锆、粘土、氧化镁、稀土氧化物混合得到陶瓷粉料，并加入陶瓷粉料总质量0.3‑2.0％的PVA；(2)将混合后的粉料放入球磨机中球磨制成料浆；(3)将料浆经离心喷塔雾化造粒，制成球形造粒粉；(4)将球形造粒粉进行除铁；(5)将除铁后的球形造粒粉装入高温匣钵放入推板窑中进行煅烧，得到ZTA陶瓷微珠。本发明的制备方法实现了工业规模化生产ZTA陶瓷微球，而且可以通过调整多种工艺条件控制球径大小，制备的ZTA陶瓷微珠球形度高。

技术领域

本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种颗粒尺寸可调的ZTA陶瓷微珠的制备方法。

背景技术

自1975年氧化锆相变增韧发表以来，人们围绕着ZrO₂的相变特性进行了大量研究，并将这一相变特性引入应用广泛的Al₂O₃陶瓷制备中。随着材料增韧技术的发展、制备工艺的优化和改善、烧结方式的多样化，ZTA复合陶瓷的研究受到了研究人员们的广泛关注。Nik Akmar Rejab等人制备了CeO₂和MgO做为添加剂的ZTA陶瓷，发现裂纹在扩展过程中会发生桥联和偏转，ZTA的断裂韧性得到提高(Inter.J.of Refr.Metals and Hard Mater,2013,41:522)。杨东亮等人发现，在ZTA陶瓷中引入适量的高岭土可促进ZTA陶瓷的烧结，细化晶粒，提高了综合性能(山东陶瓷，2001，24(4)：3)，ZTA复相陶瓷具有高强度、高韧性、优良的耐腐蚀性以及生物相容性等特性，在先进核能材料、陶瓷刀具、耐磨衬板、生物医用等领域都得到了广泛应用。

在新材料制备过程经常需要利用纳米原材料制备复合材料，为了使更微小粒径的陶瓷材料分散在纳米技术原材料中，对平均粒径小于100μm(甚至更小)的陶瓷微珠需求急速提高(例如参照日本特许第2707528号公报)。另外，在超细研磨或纳米研磨设备中也需要0.1mm或0.2mm的微珠(例如广东某家公司生产的HKZN-98WD型卧式纳米全陶瓷砂磨机)。但这些微珠很难通过传统的滚制成型或压制成型工艺制备；滴定法生产效率低，熔喷法耗能又高。

索进平等利用陶瓷粉料、粘结剂和有机溶剂混合球磨后形成悬浮液浆料，然后通过微滴喷射的形式把料浆喷入油性成型介质中，利用两不相溶液体产生的界面张力作用形成小球。这种方法生产效率低，很难满足工业化大生产，且形成的凝胶球需要洗涤和排胶，工艺上负责，生产成本也就相对更高(专利CN2018112914863，一种陶瓷微球制备方法及其装置)。

邓湘凌采用加热粘结剂制得液态粘结剂，然后把陶瓷主料与液态粘结剂混合，再用针管向聚乙烯醇里滴所述陶瓷材料，利用表面张力的原理凝固成球形。这种方法应该属于实验室方案，很难批量化生产以及控制球径大小(专利CN201910252350X，陶瓷微珠制作方法)。

日本专利2011101579412利用大于等于2微米小于等于100微米的氢氧化铝粉末至火焰中煅烧形成球形氧化铝。专利CN2019110495785中采用氧化锆料浆喷入含有交联剂的油性介质中，使氧化锆浆料液滴中的粘结剂与交联剂反应固化形成氧化锆微球。专利CN2018107328212中使用ZrO(NO₃)₂.XH₂O、六次甲基四胺、尿素、炭黑等混合形成胶液，然后将胶液逐滴分散到硅油中，在硅油中固化得到凝胶微球，洗涤后烘干煅烧。上述这些制备微球的工艺大部分都是利用滴定法，但是这种工艺很难适应规模化生产，而且工艺过程相对复杂，控制难度较大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种颗粒尺寸可调的ZTA陶瓷微珠的制备方法，实现了工业规模化生产ZTA陶瓷微球，而且可以通过调整多种工艺条件控制球径大小，制备的ZTA陶瓷微珠球形度高。

本发明所述的颗粒尺寸可调的ZTA陶瓷微珠的制备方法，步骤如下：