[发明专利]杂芳基并四氢吡啶类化合物的固体形式及其制备方法

权利要求书

1.式(I)的化合物的晶体A：

其特征在于，所述晶体A的X-射线粉末衍射图谱包括在12.0±0.2°、19.9±0.2°、23.0±0.2°、24.1±0.2°、25.3±0.2°和27.8±0.2°的衍射角(2θ)处的特征峰；优选包括在12.0±0.2°、16.2±0.2°、19.9±0.2°、21.7±0.2°、23.0±0.2°、24.1±0.2°、24.6±0.2°、25.3±0.2°和27.8±0.2°的衍射角(2θ)处的特征峰；更优选包括在9.4±0.2°、12.0±0.2°、12.8±0.2°、13.8±0.2°、15.7±0.2°、16.2±0.2°、18.8±0.2°、19.9±0.2°、21.7±0.2°、23.0±0.2°、24.1±0.2°、24.6±0.2°、25.3±0.2°、27.8±0.2°、28.8±0.2°、30.5±0.2°、34.3±0.2°和36.5±0.2°的衍射角(2θ)处的特征峰；最优选地，所述晶体A的X-射线粉末衍射图谱如图1所示。

2.根据权利要求1所述的式(I)的化合物的晶体A，其特征在于，所述式(I)的化合物的晶体A的DSC图谱包括在66±5℃(起点温度)处的特征峰，优选地进一步包括在191±5℃(起点温度)处的特征峰；最优选地，所述晶体A的DSC图谱如图2所示。

3.根据权利要求1或2所述的式(I)的化合物的晶体A，其特征在于，所述式(I)的化合物的晶体A为水合物，更优选地为倍半水合物。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的式(I)的化合物的晶体A，其特征在于，所述式(I)的化合物的晶体A表现出约8.2％的重量改变，如使用TGA所测得的；优选进一步表现出在200±10℃开始分解，如使用TGA所测得的；最优选地，所述晶体A的TGA图谱如图3所示。

5.制备权利要求1至4中任一项所述的式(I)的化合物的晶体A的方法，其特征在于，所述方法选自室温挥发法、室温悬浮搅拌法和反溶剂结晶法(优选反反溶剂添加法)。

6.式(I)的化合物的晶体B：

其特征在于，所述晶体B的X-射线粉末衍射图谱包括在6.6±0.2°、12.2±0.2°、12.5±0.2°、19.1±0.2°、22.1±0.2°和22.7±0.2°的衍射角(2θ)处的特征峰；优选包括在6.6±0.2°、12.2±0.2°、12.5±0.2°、12.9±0.2°、17.5±0.2°、18.0±0.2°、18.3±0.2°、19.1±0.2°、22.1±0.2°和22.7±0.2°的衍射角(2θ)处的特征峰；更优选包括在6.6±0.2°、12.2±0.2°、12.5±0.2°、12.9±0.2°、17.5±0.2°、18.0±0.2°、18.3±0.2°、19.1±0.2°、20.0±0.2°、20.9±0.2°、21.6±0.2°、22.1±0.2°、22.4±0.2°、22.7±0.2°、23.5±0.2°、23.8±0.2°、24.7±0.2°、25.8±0.2°和26.1±0.2°的衍射角(2θ)处的特征峰；更优选包括在6.6±0.2°、12.2±0.2°、12.5±0.2°、12.9±0.2°、13.8±0.2°、14.8±0.2°、16.1±0.2°、16.4±0.2°、17.5±0.2°、18.0±0.2°、18.3±0.2°、19.1±0.2°、20.0±0.2°、20.9±0.2°、21.5±0.2°、21.6±0.2°、22.1±0.2°、22.4±0.2°、22.7±0.2°、23.5±0.2°、23.8±0.2°、24.7±0.2°、24.9±0.2°、25.5±0.2°、25.8±0.2°、26.1±0.2°、26.7±0.2°、27.0±0.2°、27.5±0.2°、28.7±0.2°、29.9±0.2°、31.8±0.2°、33.3±0.2°、33.8±0.2°、35.3±0.2°和36.3±0.2°的衍射角(2θ)处的特征峰；最优选地，所述晶体B的X-射线粉末衍射图谱如图4所示。