[发明专利]碳化硅纳米线原位生长增韧陶瓷前驱体型高温胶制备方法

说明书

一种碳化硅纳米线原位生长增韧陶瓷前驱体型高温胶制备方法。其包括利用乙烯基聚碳硅烷、聚甲基硅氧烷、酚醛树脂、二茂铁和异丙醇制备胶基液，以铝粉、镍粉、硅粉、碳化硼粉和硼酸盐玻璃粉末作为填料混合物，再通过混合胶基液和填料混合物制备高温胶等步骤。本发明效果：该高温胶在1100℃可原位生长出碳化硅纳米线而得到强韧化，使其粘结性能在1100～1500℃范围内得到极大改善，尤其在1300℃后，该高温胶常温粘结强度比无纳米线生长的空白样提高59.2％。碳化硅纳米线原位生长后，该高温胶在常温和高温下都表现出较好的韧性，所粘结粘结件的断裂位移曲线上有明显的近似屈服阶段出现，充分表明该高温胶具有很高的使用安全性。

技术领域

本发明属于胶粘材料制备技术领域，特别是涉及一种碳化硅纳米线原位生长增韧陶瓷前驱体型高温胶制备方法。

背景技术

胶黏剂因具有连接高效、操作简单、成本低廉等特点而广泛应用于人们的生产生活中，其中高温胶因可低温固化连接后直接应用于高温环境(高达1500℃)、连接界面应力集中小、对基体伤害小等特点而被用于某些高温部件的连接、安装、固定及修补。这些高温部件通常包括耐高温陶瓷、陶瓷基复合材料及高温合金等材质制备的组件。然而，常用的高温胶的连接强度和韧性依然较低，需要对其进行增韧增强。

传统的外加第三方相强化手段因成本较高、团聚较难解决而限制了其在高温胶制备中的应用，而原位生长晶须自增韧技术因具有成本较低、所生长晶须高度分散等特点开始应用于耐高温胶的强化，其中以氟化铝催化生长莫来石晶须的原位增韧技术应用最为普遍。但是，氟化铝催化剂在高温下对胶基体中含硅、含铝氧化物的侵蚀性严重，容易造成耐高温胶内多孔，而致密性的降低则导致粘结效果的衰减。因此，探寻适用于胶接领域的新型原位生长微纳米相，来制备强化效果更突出的原位生长自增韧型高温胶具有重要的意义。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种碳化硅纳米线原位生长增韧陶瓷前驱体型高温胶制备方法。

为了达到上述目的，本发明提供的碳化硅纳米线原位生长增韧陶瓷前驱体型高温胶包括按顺序进行的下列步骤：

(1)将乙烯基聚碳硅烷、聚甲基硅氧烷、酚醛树脂、二茂铁和异丙醇按照3.5～4.5:1～2:0.75～1.25:0.6～0.9:1.5～2.5的质量比混合均匀，然后在65℃条件下搅拌5～6h而制备成胶基液；

(2)将铝粉、镍粉、硅粉、碳化硼粉和硼酸盐玻璃粉末按1.5～2.5:1～1.5:0.35～0.6:0.15～0.3:0.1～0.2的质量比充分混合均匀而制备成填料混合物；

(3)将步骤(1)制备的胶基液与步骤(2)制备的填料混合物按照5～7:4～5的液固质量比混合于球磨罐中，在150～200r/min转速下球磨2～3h，获得黏度为2500～3000cps的灰黑色碳化硅纳米线原位生长增韧陶瓷前驱体型高温胶。

在步骤(1)中，所述的乙烯基聚碳硅烷呈液态，购自中国科学院化学研究所，型号为VHCPS，黏度为650-1000cps。

在步骤(1)中，所述的聚甲基硅氧烷为白色粉末，购自德国Wacker-Belsil^TM公司，化学式为(CH₃–SiO_3/2)_x。

在步骤(1)中，所述的酚醛树脂呈液态，购自济宁华凯树脂有限公司，黏度为1000～1500cps。

在步骤(1)中，所述的二茂铁和异丙醇均购自阿拉丁化学试剂有限公司，成分为分析纯。

在步骤(2)中，所述的铝粉购自北京鑫瑞科技有限公司，粒径为3-5μm。

在步骤(2)中，所述的硅粉和镍粉均购自广州拓亿贸易有限公司，粒径为0.5μm。

在步骤(2)中，所述的碳化硼粉末购自黑龙江晨曦碳化硼有限公司，粒径为6-10μm。