[发明专利]一种杜鹃花酸/二氧化钛杂化复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种杜鹃花酸/二氧化钛杂化复合材料及其制备方法，包括：将苛性碱水溶液逐滴加入纳米二氧化钛水溶液，升温反应，反应完成后降温，水洗过滤，得到羟基化二氧化钛中间品；将羟基化二氧化钛中间品与溶剂搅拌混合，并在75～85℃下搅拌或超声分散，然后加入杜鹃花酸溶液，混合，然后加入催化剂，在80～100℃条件下，通氮气回流反应；每隔30min取样测试酸值，当连续两次取样酸值变化2mg KOH/g时达到反应终点；当达到反应终点后冷却，采用除杂清洗剂，清洗产品后过滤得到固体粉末，低温干燥，得到杜鹃花酸/二氧化钛杂化复合材料。本发明的制备方法简单可行，制备的杂化复合材料能够在皮肤表面定向形成致密的保护层，兼具抗菌、防晒双重功效。

技术领域

本发明涉及药物制剂及化妆品领域，具体的涉及一种杜鹃花酸/二氧化钛杂化复合材料及其制备方法。

背景技术

杜鹃花酸，又名壬二酸，它是天然存在的含九个碳原子的饱和二元羧酸，在化妆品和医药领域有着广泛的应用。杜鹃花酸有较好的抗菌性，能有效抑制或杀灭皮肤部位需氧菌和厌氧菌，降低皮肤表面游离脂肪酸和脂质的成份，常用于治疗粉刺、痤疮、酒糟鼻等皮肤问题。

虽然杜鹃花酸在医药和化妆品领域有良好的功效，但由于其机械强度和热稳定性差，很大程度上限制了其应用，因此设法增加杜鹃花酸的机械强度和热稳定性显得尤为重要。

纳米二氧化钛属于无机材料，具有较高的热稳定性和机械强度。由于其特殊的粒径尺寸，使其既能吸收紫外线，又能反射、散射紫外线，还能透过可见光，是性能优越的物理屏蔽型的紫外线防护剂。然而药物制剂或化妆品原料基质多呈油性，纳米二氧化钛在实际使用中存在如何提高抗菌性、分散性等问题，这也是皮肤外用制剂和化妆品用纳米二氧化钛亟待解决的。目前相关应用性研究的热点是通过纳米二氧化钛表面改性来提高化妆品用纳米二氧化钛的性能。

有机/无机杂化复合材料因其扩展功能的潜力而引起了人们的广泛关注，如增白、抗炎、抗氧化剂或改善分散性等。通过有机/无机杂化的方式开发新的功能性更强的材料，对于拓展材料本身的应用具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种兼具抗菌、防晒双重功效的杜鹃花酸/二氧化钛杂化复合材料及制备方法。本发明通过合成杜鹃花酸/二氧化钛杂化材料，不仅有效避免杜鹃花酸热稳定性低和二氧化钛分散性差的缺陷，而且进一步提升了抗菌和防晒性能，从而为杜鹃花酸和二氧化钛在皮肤药物、化妆品中的应用提供了科学的依据。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种杜鹃花酸/二氧化钛杂化复合材料，所述复合材料的结构为：

其中，X＝1、2、3、4或5；Y＝1。

本发明还提供一种如上述的杜鹃花酸/二氧化钛杂化复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将苛性碱水溶液逐滴加入纳米二氧化钛水溶液，升温至60～90℃，反应6～24h，反应完成后降温至60℃以下，水洗过滤，得到羟基化二氧化钛中间品；

步骤二、将羟基化二氧化钛中间品与溶剂搅拌混合，并在75～85℃下搅拌或超声分散30～60min，然后加入杜鹃花酸溶液，混合10～30min；然后加入催化剂，在80～100℃条件下，通氮气回流反应1～3h；每隔30min取样测试酸值，当连续两次取样酸值变化2mgKOH/g时达到反应终点；当达到反应终点后冷却至60℃以下，采用除杂清洗剂，清洗产品3～5次后过滤得到固体粉末，低温干燥，得到杜鹃花酸/二氧化钛杂化复合材料。

优选的是，所述苛性碱水溶液的浓度为40～60wt％；所述纳米二氧化钛水溶液的质量浓度为0.5～2.0％；所述杜鹃花酸溶液的浓度为8～12wt％。