[发明专利]一种杜鹃花酸/二氧化钛杂化复合材料及其制备方法在审
| 申请号: | 202010553931.X | 申请日: | 2020-06-17 |
| 公开(公告)号: | CN111514162A | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
| 发明(设计)人: | 秦一别;冯自伟;徐守斌 | 申请(专利权)人: | 禾大西普化学(四川)有限公司 |
| 主分类号: | A61K33/24 | 分类号: | A61K33/24;A61K31/194;A61K47/52;A61P31/04;A61P17/10;A61P17/00;A61K8/362;A61K8/29;A61Q17/00;A61Q17/04;C07F7/28 |
| 代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 蒋海燕 |
| 地址: | 621000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 杜鹃花 氧化 钛杂化 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种杜鹃花酸/二氧化钛杂化复合材料,其特征在于,所述复合材料的结构为:
其中,X=1、2、3、4或5;Y=1。
2.一种如权利要求1所述的杜鹃花酸/二氧化钛杂化复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将苛性碱水溶液逐滴加入纳米二氧化钛水溶液,升温至60~90℃,反应6~24h,反应完成后降温至60℃以下,水洗过滤,得到羟基化二氧化钛中间品;
步骤二、将羟基化二氧化钛中间品与溶剂搅拌混合,并在75~85℃下搅拌或超声分散30~60min,然后加入杜鹃花酸溶液,混合10~30min;然后加入催化剂,在80~100℃条件下,通氮气回流反应1~3h;每隔30min取样测试酸值,当连续两次取样酸值变化2mg KOH/g时达到反应终点;当达到反应终点后冷却至60℃以下,采用除杂清洗剂,清洗产品3~5次后过滤得到固体粉末,低温干燥,得到杜鹃花酸/二氧化钛杂化复合材料。
3.如权利要求2所述的杜鹃花酸/二氧化钛杂化复合材料的制备方法,其特征在于,所述苛性碱水溶液的浓度为40~60wt%;所述纳米二氧化钛水溶液的质量浓度为0.5~2.0%;所述杜鹃花酸溶液的浓度为8~12wt%。
4.如权利要求2所述的杜鹃花酸/二氧化钛杂化复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,纳米二氧化钛水溶液中的纳米二氧化钛与苛性碱水溶液中的苛性碱的摩尔比为1:1~1:5;所述步骤二中,杜鹃花酸溶液中的杜鹃花酸与苛性碱溶水溶液中的苛性碱的摩尔比为1.1:1~1.5:1;所述溶剂的用量为纳米二氧化钛水溶液中的纳米二氧化钛的总质量的10~1000倍;所述催化剂的用量为杜鹃花酸溶液中的杜鹃花酸的总质量的0.01~0.2wt%。
5.如权利要求2所述的杜鹃花酸/二氧化钛杂化复合材料的制备方法,其特征在于,所述苛性碱为氢氧化钠或氢氧化钾;所述纳米二氧化钛水溶液中的纳米二氧化钛为锐钛型或金红石型,其粒径为2~200nm;所述溶剂为二级纯水、异丙醇、乙醇、正丁醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯中的任意一种;所述除杂清洗剂为异丙醇、乙醇、正丁醇中的任意一种;所述催化剂为硫酸、磷酸、钛酸正丁酯中的任意一种。
6.如权利要求2所述的杜鹃花酸/二氧化钛杂化复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,升温的速度为20~30℃/h;所述步骤二中,在75~85℃下搅拌的速度为600~2000r/min、超声分散的超声频率为30~60kHz,功率为600~800W。
7.如权利要求2所述的杜鹃花酸/二氧化钛杂化复合材料的制备方法,其特征在于,所述低温干燥的条件为:真空度:0~1kPa、温度10~60℃。
8.一种如权利要求1所述的杜鹃花酸/二氧化钛杂化复合材料在皮肤外用制剂及化妆品中的应用,其特征在于,在皮肤外用制剂及化妆品中添加杜鹃花酸/二氧化钛杂化复合材料,可在皮肤表面定向形成致密保护层,获得优于纳米二氧化钛的油相分散性、防晒和抗菌功效。
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