[发明专利]一种Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样制备方法及EBSD试样在审
申请号: | 202010553911.2 | 申请日: | 2020-06-17 |
公开(公告)号: | CN111929337A | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
发明(设计)人: | 张瑾;张飞;叶翔;周建波 | 申请(专利权)人: | 宁波锦越新材料有限公司 |
主分类号: | G01N23/20008 | 分类号: | G01N23/20008;G01N23/203;B24B29/02;B24B27/033;B24B9/04;B24B31/06;B24B57/02;C25F3/20 |
代理公司: | 宁波知坤专利代理事务所(特殊普通合伙) 33312 | 代理人: | 段艳艳 |
地址: | 315000 浙江省宁波市北仑*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 al zn mg cu 合金 ebsd 试样 制备 方法 | ||
本发明涉及一种Al‑Zn‑Mg‑Cu合金的EBSD试样制备方法及EBSD试样,制备方法包括以下步骤:步骤一,机械研磨;步骤二,机械抛光;步骤三,振动抛光;步骤四,电解抛光;步骤五,清洗吹干。本发明引入振动抛光,能有效去除Al‑Zn‑Mg‑Cu系合金表面应力层,电解抛光能让合金表面光洁、匀称、平整,表面不会产生麻点和气痕,制样质量和稳定性明显提升,解决了现有技术Al‑Zn‑Mg‑Cu系合金抛光效果不理想,制样稳定性差,工艺难以控制,合金组织分辨率偏低等问题。
技术领域
本发明涉及EBSD试样制备技术领域,尤其是涉及一种Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样制备方法及EBSD试样。
背景技术
EBSD,全称电子背散射衍射,EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射,目前EBSD技术的应用领域集中于多种多晶体材料、工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石以研究各种现象,如热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能,成型性、磁性等、界面性能,腐蚀、裂纹、热裂等、相鉴定等。
通常铝合金变形组织表征比较困难,难点在于制样质量差,导致分辨率不高,微观表征失真。现有技术中的EBSD试样制备技术工艺主要采用机械抛光和电解抛光,存在制样稳定性差,工艺难以控制,合金组织分辨率偏低等问题。
发明内容
本发明设计了一种Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样制备方法及EBSD试样,其解决的技术问题是现有技术中的EBSD试样制备技术工艺主要采用机械抛光和电解抛光,存在制样稳定性差,工艺难以控制,合金组织分辨率偏低等问题。
为了解决上述存在的技术问题,本发明采用了以下方案:
一种Al-Zn-Mg-Cu合金的EBSD试样制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,机械研磨:依次使用600~2000目水砂纸研磨试样;
步骤二,机械抛光:将研磨后的试样放在机械抛光机上进行机械抛光,依次采用粒度为W1.0和W0.5的抛光膏抛光;
步骤三,振动抛光:将试样放在振动抛光机上进行振动抛光,振动抛光液由三氧化二铝、聚丙烯酸和超纯水混合而成;
步骤四,电解抛光:将试样放入电解抛光液中进行电解抛光;
步骤五,清洗吹干:采用超纯水和/或无水乙醇对试样进行清洗后吹干。
进一步,步骤一中,同一研磨工序中,即采用任一目数水砂纸研磨时,对试样的研磨方向要保持一致,使得试样划痕朝同一方向均匀分布并研磨掉上一研磨工序留下的划痕,进入下一工序,即更换下一级别目数的水砂纸前,将试样旋转90°后开始研磨。
进一步,步骤二中,进行机械抛光的转速为120~180r/min。
进一步,步骤二中,采用粒度W1.0研磨膏进行机械抛光的转速为150~230r/min,优选为190~210r/min,进一步优选为200~210r/min;采用粒度W0.5研磨膏进行机械抛光的转速为150~230r/min,优选为160~190r/min,进一步优选为160~170r/min。
进一步,步骤三中,振动抛光液的溶液质量配比为1~3三氧化二铝:2~4聚丙烯酸:1000超纯水,抛光时间为120~240min,优选为180~240min。
进一步,步骤三中,对试样进行振动抛光后,采用超纯水和/或无水乙醇进行清洗。
进一步,步骤四中,电解抛光液组分为高氯酸10~15mL、聚乙二醇5~15mL、乙醇70~90mL,优选为高氯酸12~15mL、聚乙二醇8~11mL、无水乙醇80~90mL。
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