[发明专利]一种CdSe纳米材料的制备方法在审
申请号: | 202010551779.1 | 申请日: | 2020-06-17 |
公开(公告)号: | CN111634890A | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 甘罗;刘春明 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04;C09K11/88;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 成都科奥专利事务所(普通合伙) 51101 | 代理人: | 苏亚超 |
地址: | 610000 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cdse 纳米 材料 制备 方法 | ||
本发明公开了一种CdSe纳米材料的制备方法,其包括将硒粉加入三正辛基膦加热至100℃通入氮气保护充分反应后冷却至室温,取无色透明液体;取十四烷基磷酸、十八胺、三正辛基氧膦和氧化镉混合,在通氮气的状态下进行加热,达到100℃后抽真空并保持真空状态;再次通入氮气进行加热至330℃维持10分钟后降温至275℃;加入步骤1获得的Se前体并在加入Se前体后的4至80秒内分离取出CdSe。该方法通过控制加入Se前体后取出CdSe量子点的时间来控制其生长,获得了发射波长小于450nm的CdSe量子点。
技术领域
本发明具体涉及一种CdSe纳米材料的制备方法。
背景技术
量子点是一种由II-VI族或III-V族元素组成的纳米材料颗粒。量子点的粒径一般介于1~10nm之间,由于电子和空穴被量子限域,连续的能带结构变成具有分子特性的分立能级结构,受激后可以发射荧光。目前CdSe量子点的制备中通常采用硒粉作为硒源,三正辛基膦(TOP)作为溶剂制备Se前体,CdO作为镉源,加入有机包覆剂和共溶剂得到Cd前体,混合Se前体和Cd前体加热反应一定时间后获得CdSe量子点。但是制备的CdSe量子点的发射波长覆盖范围为450至650nm,现有的制备方法都无法稳定地获得发射波长小的CdSe量子点。
发明内容
本发明的目的是提供一种CdSe纳米材料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提供一种CdSe纳米材料的制备方法,其包括将硒粉加入三正辛基膦加热至100℃通入氮气保护充分反应后冷却至室温,取无色透明液体;取十四烷基磷酸、十八胺、三正辛基氧膦和氧化镉混合,在通氮气的状态下进行加热,达到100℃后抽真空并保持真空状态;再次通入氮气进行加热至330℃维持10分钟后降温至275℃;加入步骤1获得的Se前体并在加入Se前体后的4至80秒内分离取出CdSe。
进一步地,所述硒粉与三正辛基膦比例为456mg︰10ml。
进一步地,所述十四烷基磷酸、十八胺、三正辛基氧膦和氧化镉混合质量比为56︰350︰650︰14。
进一步地,所述分离取出CdSe量子点是将加入Se前体的溶液中加入丙酮,并等待溶液降温后进行离心处理。
本发明的有益效果为:该方法通过控制加入Se前体后取出CdSe量子点的时间来控制其生长,获得了发射波长小于450nm的CdSe量子点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一种实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。
在以下描述中,对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”、“示例”等等的引用表明如此描述的实施例或示例可以包括特定特征、结构、特性、性质、元素或限度,但并非每个实施例或示例都必然包括特定特征、结构、特性、性质、元素或限度。另外,重复使用短语“根据本申请的一个实施例”虽然有可能是指代相同实施例,但并非必然指代相同的实施例。
该CdSe纳米材料的制备方法,其包括将硒粉加入三正辛基膦加热至100℃通入氮气保护充分反应后冷却至室温,取无色透明液体;取十四烷基磷酸、十八胺、三正辛基氧膦和氧化镉混合,在通氮气的状态下进行加热,达到100℃后抽真空并保持真空状态;再次通入氮气进行加热至330℃维持10分钟后降温至275℃;加入步骤1获得的Se前体并在加入Se前体后的4至80秒内分离取出CdSe。
所述硒粉与三正辛基膦比例为456mg︰10ml。所述十四烷基磷酸、十八胺、三正辛基氧膦和氧化镉混合质量比为56︰350︰650︰14。所述分离取出CdSe量子点是将加入Se前体的溶液中加入丙酮,并等待溶液降温后进行离心处理。
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