[发明专利]一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010548448.2 申请日: 2020-06-16
公开(公告)号: CN111635758A 公开(公告)日: 2020-09-08
发明(设计)人: 李东祥;祝婕;吴春兴;李春芳;王雨 申请(专利权)人: 青岛科技大学
主分类号: C09K11/65 分类号: C09K11/65;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y40/00
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 于晓晓
地址: 266042 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 二氧化硅 包裹 荧光 量子 复合 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

a.水相中的碳量子点的制备:

向微波反应器的反应容器中加入合成碳量子点的碳源前驱体,使用酸或碱的水溶液溶解;将上述反应容器放入单模微波反应器中,进行微波加热反应,制得水相中的碳量子点;

b.水相中碳量子点向有机溶剂中的转移:

向上述碳量子点的水溶液中加入有机溶剂,在常温下以500-1000rpm的搅拌速度搅拌,将碳量子点萃取到有机溶剂中,制得分散于有机溶剂的碳量子点;

c.碳量子点乙醇分散体系的制备:

向上述含有碳量子点的有机溶剂中加入1-3倍体积的无水乙醇,在设定温度为30-40℃且减压条件下旋蒸直至剩余液体为加入无水乙醇之前的体积,去除原来的有机溶剂,得到碳量子点乙醇分散体系;

d.复合微球的制备:

向反应容器中加入9mL浓氨水、10-20mL乙醇和10-30mL蒸馏水,于室温下搅拌混合均匀,后快速加入事先在烧杯中混合均匀的4.5mL正硅酸乙酯(TEOS)与10-40mL碳量子点乙醇分散体系,将反应烧瓶封口,在搅拌下常温反应1-10h,反应完毕后离心,使用无水乙醇洗涤2-3次,制得二氧化硅包裹碳量子点复合微球。

2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法,其特征在于,所述复合微球的制备步骤还包括产物的后处理:将复合微球重新分散到无水乙醇中,0-4℃保存。

3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法,其特征在于,所述a步骤,所述碳源前驱体包括氨基酸、柠檬酸、葡萄糖、聚乙二醇、邻苯二胺、对苯二胺至少一种;所述酸的水溶液包括如盐酸、磷酸、硝酸、氢氟酸、硫酸至少一种,所述碱的溶液包括NaOH溶液、KOH溶液至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法,其特征在于,所述a步骤,所述微波加热反应的温度为135℃,反应时间为5-1000s。

5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法,其特征在于,所述a步骤,所制得的碳量子点,包括微波热解法合成的多种荧光碳量子点,其发光波长覆盖紫外光、可见光和近红外光区域。

6.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法,其特征在于,所述b步骤,所述有机溶剂为与水不相容且沸点低于乙醇沸点的有机溶剂。

7.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法,其特征在于,所述b步骤,所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、正己烷、石油醚、乙酸乙酯其中一种。

8.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法,其特征在于,所述d步骤,所述复合微球的制备条件为:9mL浓度为28%的浓氨水,16.25mL乙醇,24.75mL蒸馏水,4.5mL正硅酸乙酯,28mL碳量子点乙醇分散体系。

9.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法,其特征在于,所述d步骤,所制得的复合微球的直径范围为50-2000nm。

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