[发明专利]一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法在审
| 申请号: | 202010548448.2 | 申请日: | 2020-06-16 |
| 公开(公告)号: | CN111635758A | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
| 发明(设计)人: | 李东祥;祝婕;吴春兴;李春芳;王雨 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
| 主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 于晓晓 |
| 地址: | 266042 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二氧化硅 包裹 荧光 量子 复合 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a.水相中的碳量子点的制备:
向微波反应器的反应容器中加入合成碳量子点的碳源前驱体,使用酸或碱的水溶液溶解;将上述反应容器放入单模微波反应器中,进行微波加热反应,制得水相中的碳量子点;
b.水相中碳量子点向有机溶剂中的转移:
向上述碳量子点的水溶液中加入有机溶剂,在常温下以500-1000rpm的搅拌速度搅拌,将碳量子点萃取到有机溶剂中,制得分散于有机溶剂的碳量子点;
c.碳量子点乙醇分散体系的制备:
向上述含有碳量子点的有机溶剂中加入1-3倍体积的无水乙醇,在设定温度为30-40℃且减压条件下旋蒸直至剩余液体为加入无水乙醇之前的体积,去除原来的有机溶剂,得到碳量子点乙醇分散体系;
d.复合微球的制备:
向反应容器中加入9mL浓氨水、10-20mL乙醇和10-30mL蒸馏水,于室温下搅拌混合均匀,后快速加入事先在烧杯中混合均匀的4.5mL正硅酸乙酯(TEOS)与10-40mL碳量子点乙醇分散体系,将反应烧瓶封口,在搅拌下常温反应1-10h,反应完毕后离心,使用无水乙醇洗涤2-3次,制得二氧化硅包裹碳量子点复合微球。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法,其特征在于,所述复合微球的制备步骤还包括产物的后处理:将复合微球重新分散到无水乙醇中,0-4℃保存。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法,其特征在于,所述a步骤,所述碳源前驱体包括氨基酸、柠檬酸、葡萄糖、聚乙二醇、邻苯二胺、对苯二胺至少一种;所述酸的水溶液包括如盐酸、磷酸、硝酸、氢氟酸、硫酸至少一种,所述碱的溶液包括NaOH溶液、KOH溶液至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法,其特征在于,所述a步骤,所述微波加热反应的温度为135℃,反应时间为5-1000s。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法,其特征在于,所述a步骤,所制得的碳量子点,包括微波热解法合成的多种荧光碳量子点,其发光波长覆盖紫外光、可见光和近红外光区域。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法,其特征在于,所述b步骤,所述有机溶剂为与水不相容且沸点低于乙醇沸点的有机溶剂。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法,其特征在于,所述b步骤,所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、正己烷、石油醚、乙酸乙酯其中一种。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法,其特征在于,所述d步骤,所述复合微球的制备条件为:9mL浓度为28%的浓氨水,16.25mL乙醇,24.75mL蒸馏水,4.5mL正硅酸乙酯,28mL碳量子点乙醇分散体系。
9.根据权利要求1所述的一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法,其特征在于,所述d步骤,所制得的复合微球的直径范围为50-2000nm。
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