[发明专利]一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法

说明书

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法。本发明采用水热法利用微波反应器制备碳量子点，并利用萃取方法将其转移到有机溶剂中；随后，加入乙醇通过溶剂置换将碳量子点分散到乙醇溶剂中；最后，通过在氨碱条件下正硅酸乙酯的水解反应中加入碳量子点，在二氧化硅生长过程中原位包覆碳量子点，制得了二氧化硅包裹碳量子点的荧光复合微球。该制备方法节能、快速、高效，量子点包覆率高，制得的荧光复合微球复合微球形状规则、粒径均一且可调，具有较好的发光稳定性和较长的使用寿命。

技术领域

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法。

背景技术

碳量子点(CQDs)是一类尺寸小于10nm的类球形纳米颗粒，它由sp²碳核和表面官能团组成。与传统的有机染料和量子点相比，碳量子点具有独特的光学性能、良好的生物相容性、低毒性、抗光漂白性以及化学和物理惰性。自从2004年发现碳量子点以来，研究人员对其在生物成像、生物传感、药物运输和发光器件等方面的应用已经取得了很大的进展。

近年来，人们已经开发了一系列制备碳量子点的方法，可以通过调节碳量子点的浓度、激发波长、溶剂种类和粒径等条件，实现荧光碳量子点的发光波长的调谐。然而，碳量子点分散在溶液中时的聚集猝灭效应影响了它的发光稳定性，裸露表面的氧化腐蚀等因素降低了它的使用寿命，制约了其进一步的应用。因此，若能将碳量子点掺杂至固相载体上，则可进一步改良其应用性能，扩展应用领域。目前，有文献报道究发现，如果将碳量子点掺杂到CdS或者TiO₂等半导体材料中，可以大幅度提高其对光的吸收效果和电子转移效率，进而提高材料在光电催化方面的活性。

二氧化硅作为一种常用的载体材料，无毒且具有良好的生物相容性，现有技术中公开了使用聚四氟乙烯水热反应釜在分析纯或完全无水的有机溶剂(如纯甲苯)中采用溶剂热技术制备二氧化硅包裹的碳量子点的方法，但是该溶剂热方法反应条件苛刻、设备要求高。因此，本发明采用了改进的法制取粒径可调、形状均一的纳米级、微米级二氧化硅微球。

发明内容

针对现有的碳量子点发光稳定性差、使用寿命短等缺点，本发明提供了一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法，通过简单地改进方法制备二氧化硅微球的技术，采用碳量子点乙醇溶液替代方法中的无水乙醇，即利用荧光碳量子点乙醇分散体系代替正硅酸乙酯水解时常用的乙醇溶剂，通过碳量子点表面的活性基团与正硅酸乙酯水解中间产物之间的弱相互作用将碳量子点包裹到二氧化硅微球中，制备二氧化硅包裹的碳量子点荧光发光微球，该方法节能高效，所制得的荧光发光微球具有较好的发光稳定性和较长的使用寿命。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：首先采用水热法利用微波反应器制备碳量子点，并利用萃取方法将其转移到有机溶剂中；随后，加入乙醇通过溶剂置换将碳量子点分散到乙醇溶剂中；最后，通过在氨碱条件下正硅酸乙酯的水解反应(方法)中加入碳量子点，在二氧化硅生长过程中原位包覆碳量子点，获得了二氧化硅包裹碳量子点的荧光复合微球(简称复合微球)。

一种二氧化硅包裹荧光碳量子点复合微球的制备方法，包括如下步骤：

a.水相中的碳量子点的制备：

向微波反应器的反应容器中加入合成碳量子点的碳源前驱体，使用酸或碱的水溶液溶解；将上述反应容器放入单模微波反应器中，进行微波加热反应，制得水相中的碳量子点；

b.水相中碳量子点向有机溶剂中的转移：

向上述碳量子点的水溶液中加入有机溶剂，在常温下以500-1000rpm的搅拌速度搅拌，将碳量子点萃取到有机溶剂中，制得分散于有机溶剂的碳量子点；

c.碳量子点乙醇分散体系的制备：