[发明专利]一种碳包覆钨掺杂的金属磷化物及其制备方法有效
| 申请号: | 202010546918.1 | 申请日: | 2020-06-16 |
| 公开(公告)号: | CN111661829B | 公开(公告)日: | 2022-01-04 |
| 发明(设计)人: | 洪樟连;全鑫瑶;支明佳 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | C01B25/08 | 分类号: | C01B25/08;C01B32/05;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 傅朝栋;张法高 |
| 地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 碳包覆钨 掺杂 金属 磷化 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳包覆钨掺杂的金属磷化物的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
1)以WCl6、金属有机盐及次磷酸钠粉末为原料,加入无水乙醇中通过球磨和干燥后,获得前驱体粉末;
2)对前驱体粉末进行高温磷化热处理,热处理工艺为:在惰性气氛中升温至目标温度后,经过保温和自然冷却,取出后即得到碳包覆钨掺杂的金属磷化物;
所述金属有机盐为乙酰丙酮铁、醋酸钴或醋酸镍;所述的球磨过程中,球磨公转转速300 r/min ~ 400 r/min,自转转速400 r/min ~ 500 r/min,球磨时间5 ~ 6 h;所述前驱体粉末中,钨原子与金属元素的摩尔比范围为0.05 ~ 0.15,次磷酸钠的质量分数在50wt%- 75wt%之间。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属有机盐包括金属乙酰丙酮盐或金属醋酸盐中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述金属有机盐中的金属元素为Co、Ni、Fe中的任意一种或数种。
4. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在进行所述的高温磷化热处理过程中,以2 ℃/min ~ 5 ℃/min的升温速率上升到目标温度,目标温度范围为300 ℃ ~ 400 ℃,保温2h ~ 4 h之后自然冷却至室温。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的惰性气氛为N2气氛。
6. 一种如权利要求1~5任一所述制备方法制备得到的碳包覆钨掺杂的金属磷化物,其特征在于,其化学成分通式为Wx-MPy/C,其中W为钨元素,M为Co,Ni,Fe中的任意一种或数种的任意比例组合,P为磷元素,x为钨原子与金属元素的摩尔比,范围为0.05 ~ 0.15,y为金属磷化物中的化学计量数,C为表面包覆的碳。
7. 如权利要求6所述的碳包覆钨掺杂的金属磷化物,其特征在于,金属磷化物颗粒尺寸为10~30 nm。
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