[发明专利]一种碳包覆钨掺杂的金属磷化物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202010546918.1 申请日: 2020-06-16
公开(公告)号: CN111661829B 公开(公告)日: 2022-01-04
发明(设计)人: 洪樟连;全鑫瑶;支明佳 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C01B25/08 分类号: C01B25/08;C01B32/05;B82Y40/00
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 傅朝栋;张法高
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳包覆钨 掺杂 金属 磷化 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳包覆钨掺杂的金属磷化物的制备方法,其特征在于包含以下步骤:

1)以WCl6、金属有机盐及次磷酸钠粉末为原料,加入无水乙醇中通过球磨和干燥后,获得前驱体粉末;

2)对前驱体粉末进行高温磷化热处理,热处理工艺为:在惰性气氛中升温至目标温度后,经过保温和自然冷却,取出后即得到碳包覆钨掺杂的金属磷化物;

所述金属有机盐为乙酰丙酮铁、醋酸钴或醋酸镍;所述的球磨过程中,球磨公转转速300 r/min ~ 400 r/min,自转转速400 r/min ~ 500 r/min,球磨时间5 ~ 6 h;所述前驱体粉末中,钨原子与金属元素的摩尔比范围为0.05 ~ 0.15,次磷酸钠的质量分数在50wt%- 75wt%之间。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属有机盐包括金属乙酰丙酮盐或金属醋酸盐中的一种或多种。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述金属有机盐中的金属元素为Co、Ni、Fe中的任意一种或数种。

4. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在进行所述的高温磷化热处理过程中,以2 ℃/min ~ 5 ℃/min的升温速率上升到目标温度,目标温度范围为300 ℃ ~ 400 ℃,保温2h ~ 4 h之后自然冷却至室温。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的惰性气氛为N2气氛。

6. 一种如权利要求1~5任一所述制备方法制备得到的碳包覆钨掺杂的金属磷化物,其特征在于,其化学成分通式为Wx-MPy/C,其中W为钨元素,M为Co,Ni,Fe中的任意一种或数种的任意比例组合,P为磷元素,x为钨原子与金属元素的摩尔比,范围为0.05 ~ 0.15,y为金属磷化物中的化学计量数,C为表面包覆的碳。

7. 如权利要求6所述的碳包覆钨掺杂的金属磷化物,其特征在于,金属磷化物颗粒尺寸为10~30 nm。

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