[发明专利]一种阿扎胞苷晶型D在审
申请号: | 202010546577.8 | 申请日: | 2020-06-15 |
公开(公告)号: | CN113801182A | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
发明(设计)人: | 王聚聚;翟立海;张朝花;张明明;刘忠 | 申请(专利权)人: | 鲁南制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07H19/12 | 分类号: | C07H19/12;C07H1/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276006 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阿扎胞苷晶型 | ||
1.一种阿扎胞苷晶型D,其特征在于,所述阿扎胞苷晶型D,使用Cu-Kα辐射,以2θ表示的X射线衍射谱图在5.51±0.2°,11.32±0.2°,12.45±0.2°,22.21±0.2°,28.77±0.2°有特征峰。
2.如权利要求1所述的阿扎胞苷晶型D,其特征在于,所述的阿扎胞苷晶型D,使用Cu-Kα辐射,以2θ表示的X射线衍射谱图在5.51±0.2°,11.32±0.2°,12.45±0.2°,15.97±0.2°,20.54±0.2°,22.21±0.2°,22.83±0.2°,25.73±0.2°,28.77±0.2°,31.10±0.2°有特征峰。
3.如权利要求1所述的阿扎胞苷晶型D,其特征在于,所述的阿扎胞苷晶型D,使用Cu-Kα辐射,其特征峰符合如图3所示的X射线粉末衍射图谱。
4.如权利要求1所述的阿扎胞苷晶型D,其特征在于,所述阿扎胞苷晶型D的晶体学参数是:单斜晶系,空间群为P21/c;晶胞参数为:α=90.00°,β=99.105(2)(3)°,γ=90.00°,晶胞体积
5.一种权利要求1~4任一项所述阿扎胞苷晶型D的制备方法,其特征在于,具体制备步骤包括:
将阿扎胞苷加入非质子性溶剂与甲醇的混合溶剂中,加热搅拌,过滤溶剂挥发得阿扎胞苷甲醇溶剂合物。
6.如权利要求5所述的阿扎胞苷晶型D的制备方法,其特征在于,阿扎胞苷与混合溶剂的质量体积比为0.55~0.85:1,其中,质量以mg计,体积以ml计。
7.如权利要求6所述的阿扎胞苷晶型D的制备方法,其特征在于,阿扎胞苷与混合溶剂的质量体积比为0.6~0.7:1,其中,质量以mg计,体积以ml计。
8.如权利要求5所述的阿扎胞苷晶型D的制备方法,其特征在于,非质子性溶剂选自丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃中的一种。
9.如权利要求5所述的阿扎胞苷晶型D的制备方法,其特征在于,混合溶剂中甲醇的体积百分数为90.9%~100%。
10.如权利要求5所述的阿扎胞苷晶型D的制备方法,其特征在于,所述加热溶解温度为50~60℃。
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