[发明专利]一种测定纯银镀金首饰中金质量及金中有害元素的方法

说明书

本发明属于贵金属首饰测定技术领域，特别是涉及一种测定纯银镀金首饰中金质量及金中有害元素的方法；N，N‑二甲基乙酰胺加热除去首饰表面的涂料层，将首饰均匀剪成段状，用稀硝酸溶液溶解银后分离金，在氯化铵溶液中稳定并络合银，用丙酮超声法除去金表面杂质，称量金的质量，用王水溶解金，采用ICP‑AES法测定金中有害元素。本发明采用N,N‑二甲基乙酰胺加热法除去首饰表面的涂料层，将首饰剪成均匀段状，避免了除银过程中金的分散而不易收集，丙酮超声法解决了金表面杂质元素的附着，采用氯化铵溶液稳定络合银离子，消除了银对金质量及金中有害元素测定的影响。

技术领域

本发明属于贵金属首饰测定技术领域，特别是涉及一种测定纯银镀金首饰中金质量及金中有害元素的方法。

背景技术

金是一种重要的贵金属，一直被应用作货币、保值物和珠宝，在贵金属首饰应用更为广泛，受到消费者青睐。首饰中金的质量及纯度影响其保值价格，因此，准确测定首饰中金的质量及纯度十分重要。常见的首饰包括手镯、戒指和耳钉等，为保障消费者的合法权益，每件贵金属首饰在销售之前均需对其质量及纯度进行检测，并出具相关证书，然后进行销售。首饰制造商为了降低首饰的生产成本，并且保持首饰的美观效果，采用纯银镀金工艺生产首饰，该类首饰无国家标准检测方法，严重影响了贵金属市场的发展。

纯银镀金首饰内部为银，外层为薄薄的金，某些首饰外表面又附着部分涂料层而起到美观的效果，如需检测金的质量及纯度，首先要除去涂料层，涂料层为有机物，与首饰结合紧密，人工无法除去，采用火烧的方式会产生残留物留在首饰表面，无法进行后续检测，因此选择合适的方法除去首饰表面的涂料层是样品前处理的关键问题。

贵金属首饰质量测定按照QB/T 1690—2004《贵金属饰品质量测量允差的规定》，该标准适用于纯基体的贵金属检测，不适合纯银镀金首饰中金质量的测定，因为纯银镀金首饰是由纯银表面带有一层金构成，无法单独测定纯金的质量。按照GB/T 18043—2013《首饰贵金属含量的测定X射线荧光光谱法》进行无损检测，X荧光光谱法在贵金属首饰分析中的优点在于分析速度快，且测定过程中不损坏样品，该方法的测量精密度和准确度较差，一般RSD在0.1％～0.5％之间。另外，在分析过程中，X射线能穿透金属表面进行测试，穿透金属的厚度一般不超过10μm，要求被测的纯金样品具有较好的均匀性，无夹心、包裹现象，因此，X荧光光谱法不适于做贵金属首饰样品的仲裁分析方法。

贵金属首饰作为人们近身佩戴的饰品，其自身的安全性越来越受到人们的关注，因此检验贵金属饰品中有害元素的含量，对其市场准入严格把关，以期最大限度的减小或消除有害元素对人类身体健康的影响，是贵金属首饰检验中最重要的环节。贵金属中有害元素的检测在国际许多领域内是强制进行的，需要检测的元素有砷、铬、铅、汞、镉，除此之外还有很多有害元素需要检测，例如镍、铋、锑、锰、硒、钴等。纯银镀金首饰内部为银外部为金，金是与人体之间接触的部分，需准确测定金中有害元素，保护佩戴者身心健康。

为了检测有害元素，需将样品碾压呈薄片(越薄越好)，尽可能剪碎混匀，用硝酸除掉银进行分金，这样会造成金呈分散的碎末，无法完全收集金，不能准确测定金质量；银基体浓度较高，分离金的过程，极易附着在金的内表面而不易除掉，使得金质量无法准确测定，并影响金中有害元素的测定。

综上所述，准确测定纯银镀金首饰中金的质量及金中有害元素是一大难题。

发明内容

为了克服上述问题，本发明提供一种测定纯银镀金首饰中金质量及金中有害元素的方法，特别适用于金质量分数不低于999‰的纯银镀金首饰，针对现有无法准确测定纯银镀金首饰中金的质量和金中有害元素测定的问题，采用将样品剪成段状的方法，稀硝酸除去银，解决了溶解银过程中金易碎的难题，在分离除银的过程采用氯化铵稳定并络合银，将溶液中银彻底与金分离，用丙酮超声法清洗纯金内外表面，使得溶液中银不干扰金中有害元素的测定。

一种测定纯银镀金首饰中金质量及金中有害元素的方法，包括以下步骤：