[发明专利]一种测定纯银镀金首饰中金质量及金中有害元素的方法有效
申请号: | 202010545768.2 | 申请日: | 2020-06-16 |
公开(公告)号: | CN111650081B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 苏广东;陈永红;芦新根;孟宪伟;洪博;王立臣 | 申请(专利权)人: | 长春黄金研究院有限公司 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04;G01N21/73;G01N1/28;G01N1/44;G01N1/34 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 郭佳宁 |
地址: | 130012 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 镀金 首饰 金质 有害 元素 方法 | ||
1.一种测定纯银镀金首饰中金质量及金中有害元素的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一,将待测首饰放入400mL烧杯中,加入50mL~100mL的N,N-二甲基乙酰胺试剂,于电炉盘上加热至沸腾,并保持15min~30min;
步骤二,将经步骤一处理后烧杯内的溶液倾出,用二次去离子水洗涤待测首饰3~5遍,将待测首饰加热烘干;
步骤三,用液压钳将待测首饰剪成均匀的段状,每段长为1cm~1.5cm,将剪成段状的待测首饰放入400mL烧杯中,加入50mL~100mL稀硝酸溶液,于200℃电炉盘上加热至无小气泡产生;
步骤四,用塑料镊子将金取出,用稀硝酸溶液洗涤取出的金3~5遍,再用水洗涤取出的金3~5遍后,将取出的金放入250mL烧杯中,加入30mL~50mL氯化铵溶液,加热5min~10min,将烧杯内的溶液倾出,用水洗涤烧杯内的金3~5遍,再将洗涤后的金放回该250mL烧杯内;
其中氯化铵溶液浓度为20g/L;
步骤五,向步骤四的250mL烧杯中加入30mL丙酮,将烧杯放入超声机中,超声10min;
步骤六,超声结束,将烧杯内的溶液倾出,并将烧杯放置在100℃的电烘箱中加热30min,取出烧杯冷却至室温,将烧杯内的金置于分析天平上称重,金的质量记为m1,即为待测首饰中金的质量;
步骤七,在步骤六中得到的质量为m1的金中称取质量m2为0.2000g的样品金,置于25mL容量瓶中,加入5mL王水,加热直至完全溶解,冷却后,用水定容至刻度,混匀,该容量瓶内的溶液即为待测试样,体积记为V;
步骤八,随同样品做空白试验;
步骤九,称取四份0.2000g高纯金分别置于四个25mL容量瓶中,并分别向四个25mL容量瓶中加入5mL王水,分别加热直至容量瓶中高纯金完全溶解,再分别向四个25mL容量瓶中加入含镍、铋、镉、钴、锰、铅、铬、锑、砷、硒和汞的标准溶液,使得每个容量瓶中含镍、铋、镉、钴、锰、铅、铬、锑、砷、硒、汞的标准溶液浓度分别为0.00ug/mL、1.00ug/mL、2.00ug/mL和4.00ug/mL,使用电感耦合等离子体发射光谱仪分别测量四个25mL容量瓶中镍、铋、镉、钴、锰、铅、铬、锑、砷、硒、汞的谱线强度,以镍、铋、镉、钴、锰、铅、铬、锑、砷、硒、汞这十一种元素的质量浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标绘制标准曲线;
步骤十:采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量步骤七的25mL容量瓶中镍、铋、镉、钴、锰、铅、铬、锑、砷、硒、汞这十一种元素的谱线强度,从步骤九的标准曲线上查出步骤七中待测试样所含镍、铋、镉、钴、锰、铅、铬、锑、砷、硒、汞这十一种元素的质量浓度;
步骤十一,按照下式计算待测首饰内的金中含有的待测有害元素含量:
式中:ωi—待测首饰内的金中含有的待测有害元素含量,mg/kg;
Ci—步骤十中从标准曲线上查出待测试样中待测有害元素的质量浓度,ug/mL;
V—待测试样的体积,mL;
m2—在待测首饰所含金中称取样品金的质量,g。
2.根据权利要求1所述的一种测定纯银镀金首饰中金质量及金中有害元素的方法,其特征在于所述步骤三和步骤四中所使用的稀硝酸溶液的配制方法均为:量取ρ=1.42g/mL的硝酸50mL加入到150mL二次去离子水中,混匀。
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