[发明专利]PF-06651600 DL-酒石酸盐，晶型及其制备方法有效
| 申请号： | 202010545607.3 | 申请日： | 2020-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN111620880B | 公开（公告）日： | 2022-06-10 |
| 发明（设计）人： | 吴心宇;陈磊;陆平波;丁杰 | 申请（专利权）人： | 江苏艾立康医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04;C07C59/255;C07C51/41;C07C51/43;A61P1/04;A61P19/02;A61P31/04;A61P17/14 |
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| 地址： | 211100 江苏省南京市江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | pf 06651600 dl 酒石酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种如式1所示的化合物(-)1-((2S，5R)-5-((7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基)氨基)-2-甲基哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮的DL-酒石酸盐的结晶形式，其特征在于，所述结晶形式的X射线粉末衍射主要峰的衍射角2θ如图1所示，
2.权利要求1所述的的DL-酒石酸盐的结晶形式，其以Cu Kα辐射的X射线粉末衍射图谱中，以2θ角度表示在约4.6、7.3、9.9度处有衍射峰。
3.权利要求1或2所述的DL-酒石酸盐的结晶形式，特征在于其熔点为：195℃～197℃。
4.一种权利要求3所述的DL-酒石酸盐的结晶形式的制备方法，包括以下步骤：室温下将(-)1-((2S，5R)-5-((7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基)氨基)-2-甲基哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮、DL-酒石酸分别溶于醇类溶剂或醇类与水的混合物中，搅拌的条件下，将所得的DL-酒石酸的溶液滴加到(-)1-((2S，5R)-5-((7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基)氨基)-2-甲基哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮溶液中，搅拌2～5小时后，析出白色固体，继续搅拌8小时，将固体过滤，真空干燥；所述醇类选自乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或一种以上的混合物。
5.权利要求4所述的制备方法，其特征在于：溶解(-)1-((2S，5R)-5-((7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基)氨基)-2-甲基哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮的溶剂体积为5.0～10.0v/w，v＝所用溶剂的体积，单位ml，w＝(-)1-((2S，5R)-5-((7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基)氨基)-2-甲基哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮的质量，单位g；溶解DL-酒石酸的溶剂体积为15.0～20.0v/w，v＝所用溶剂的体积，单位ml，w＝DL-酒石酸的质量，单位g。
6.权利要求4所述的制备方法，DL-酒石酸的用量为(-)1-((2S，5R)-5-((7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基)氨基)-2-甲基哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮的0.5～3.0摩尔当量。
7.权利要求3所述的DL-酒石酸盐的结晶形式在制备治疗斑秃、类风湿关节炎、克罗恩病和溃疡性结肠炎药物中的应用。
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