[发明专利]一种1,4-二氨基苯四缩水甘油胺的合成方法

说明书

本发明公开了一种1,4‑二氨基苯四缩水甘油胺的合成方法，属于缩水甘油胺型环氧树脂合成领域。合成方法包括以下步骤：S1.将对苯二胺与溶剂混合，加入催化剂，升温至65‑75℃，再加入环氧氯丙烷，待对苯二胺反应完全后，停止反应，得到反应产物；S2.对S1所得反应产物降温至50‑55℃，再加入氢氧化钠水溶液，待S1所得反应产物反应完全后，停止反应，然后抽滤，再用甲苯萃取，取上层溶液，干燥，再次抽滤，最后在45‑55℃旋蒸，即得。本发明所制得产品在耐高温粘合剂、耐高温涂料、耐高温先进复合材料等领域有着广泛的应用。

技术领域

本发明属于缩水甘油胺型环氧树脂合成领域，具体涉及一种1,4-二氨基苯四缩水甘油胺的合成方法。

背景技术

环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物，通常是在呈液体的状态下，经过常温或加热等方式进行固化，最终达到使用目的。环氧树脂具有优异的热稳定性、耐辐照性、附着力、耐酸碱性、绝缘性及高机械强度等特性，因此被广泛应用于涂料、黏合剂及复合材料等各个领域。但由于其固化物存在脆性大，抗冲击性能差，剥离强度低和耐低温性能欠佳等缺点，从而使其应用范围受到极大地限制。要获得高性能的环氧胶粘剂，可以对环氧树脂进行物理或化学改性，或者开发新型环氧树脂。根据分子结构，环氧树脂大体上可分为五大类：缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂和脂环族类环氧树脂。其中多官能缩水甘油胺类环氧树脂以其优异的耐高温和力学性能引起了人们的广泛关注。此类环氧树脂中由于含有芳香环、醚键、亚甲基键等高度交联的三维网状结构，比通用型环氧树脂的耐热性大幅提升，所以在耐高温粘合剂、耐高温涂料、耐高温先进复合材料等领域有着广泛的应用。近几年来，随着涂料工业、黏合剂及复合材料的发展，对苯二胺的用量逐年增加，由于对苯二胺具有耐热氧老化和抗臭氧性能，是一种性能优良的防护剂、粘合剂，因此以对苯二胺为中间体对其进行改性的研究广受关注。

缩水甘油胺型环氧树脂具有许多一般环氧树脂所不具有的优良的性能，所以用缩水甘油胺型环氧树脂合成出来的合成材料成为了近年来发展中速度最快的原材料，在全球的众多的部门中得到了很大的应用。缩水甘油胺型环氧树脂是国外上世纪五十年代所开发出来的，在上世纪六十年代年就进行大规模工业化生产的新型环氧树脂。我国研制环氧树脂始于十九世纪五十年代，1958年上海、无锡开始了工业化生产。20世纪60年代中期开始研究一些新型的脂环族环氧：酚醛环氧树脂、聚丁二烯环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、缩水甘油胺环氧树脂等，到70年代末期中国已形成了从单体、树脂、辅助材料，从科研、生产到应用的完整的工业体系。近年来我国环氧树脂开发和应用研究发展迅速，产量不断增加，质量不断提高，新品种不断涌现。缩水甘油胺型环氧树脂具有粘接的强度高、力学的强度好、电气的性能和耐酸碱的性能好等长处，所以缩水甘油胺型环氧树脂被广泛用作粘合剂、电气材料和绝缘材料。与普通的环氧树脂相比，在今后的应用前景上缩水甘油胺型环氧树脂主要在以下几方面的应用上具有优势：环氧涂料、电子电器、复合材料、汽车工业、胶粘剂、风力发电用风叶叶片。

现有技术中的环氧树脂合成，大多工艺复杂，反应条件苛刻，产率低，产生的副产物较多，不够绿色环保，不利于工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于：针对现有技术中环氧树脂合成方面存在的不足，提供一种1,4-二氨基苯四缩水甘油胺的合成方法。

本发明采用的技术方案如下：

一种1,4-二氨基苯四缩水甘油胺的合成方法，包括以下步骤：

S1.将对苯二胺与溶剂混合，加入催化剂，升温至65-75℃，再加入环氧氯丙烷进行反应，待对苯二胺反应完全后，停止反应，得到反应产物；

S2.对S1所得反应产物降温至50-55℃，再加入氢氧化钠水溶液进行反应，待S1所得反应产物反应完全后，停止反应，然后抽滤，再用甲苯萃取，取上层溶液，干燥，再次抽滤，最后在45-55℃旋蒸，即得。