[发明专利]一种1,4-二氨基苯四缩水甘油胺的合成方法在审
| 申请号: | 202010541012.0 | 申请日: | 2020-06-15 |
| 公开(公告)号: | CN111548326A | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
| 发明(设计)人: | 杨帆;陶果;龙红利;蒲礼佳;吴永富;王君瑶;周弋莘;刘沙;郭朝霞;谢松林 | 申请(专利权)人: | 成都师范学院 |
| 主分类号: | C07D301/26 | 分类号: | C07D301/26;C07D303/36;C08G59/32 |
| 代理公司: | 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 | 代理人: | 郭艳艳 |
| 地址: | 611130 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 缩水 甘油 合成 方法 | ||
1.一种1,4-二氨基苯四缩水甘油胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将对苯二胺与溶剂混合,加入催化剂,升温至65-75℃,再加入环氧氯丙烷进行反应,待对苯二胺反应完全后,停止反应,得到反应产物;
S2.对S1所得反应产物降温至50-55℃,再加入氢氧化钠水溶液进行反应,待S1所得反应产物反应完全后,停止反应,然后抽滤,再用甲苯萃取,取上层溶液,干燥,再次抽滤,最后在45-55℃旋蒸,即得。
2.根据权利要求1所述的1,4-二氨基苯四缩水甘油胺的合成方法,其特征在于,所述对苯二胺和环氧氯丙烷的摩尔比为1:4.0-5.5,所述对苯二胺与氢氧化钠的摩尔比为1:4.0-5.5。
3.根据权利要求2所述的1,4-二氨基苯四缩水甘油胺的合成方法,其特征在于,所述对苯二胺和环氧氯丙烷的摩尔比为1:4.5,所述对苯二胺与氢氧化钠的摩尔比为1:4.5。
4.根据权利要求1所述的1,4-二氨基苯四缩水甘油胺的合成方法,其特征在于,所述氢氧化钠水溶液的浓度为20-50wt%。
5.根据权利要求4所述的1,4-二氨基苯四缩水甘油胺的合成方法,其特征在于,所述氢氧化钠水溶液的浓度为35wt%。
6.根据权利要求1所述的1,4-二氨基苯四缩水甘油胺的合成方法,其特征在于,所述催化剂用量为对苯二胺的0.5-2wt%。
7.根据权利要求6所述的1,4-二氨基苯四缩水甘油胺的合成方法,其特征在于,所述催化剂用量为对苯二胺的1wt%。
8.根据权利要求1所述的1,4-二氨基苯四缩水甘油胺的合成方法,其特征在于,所述催化剂为苄基三乙基氯化铵。
9.根据权利要求1所述的1,4-二氨基苯四缩水甘油胺的合成方法,其特征在于,所述溶剂为无水乙醇、丙酮或DMF。
10.根据权利要求1所述的1,4-二氨基苯四缩水甘油胺的合成方法,其特征在于,所述氢氧化钠水溶液以滴加速度1-2mL/min进行滴加。
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