[发明专利]一种碳包覆SiO锂电池负极材料中Fe含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种碳包覆SiO锂电池负极材料中Fe含量的测定方法，该测定方法为：将0.1~0.3g的碳包覆SiO与高纯水、氢氟酸、硝酸以及盐酸混合，然后经微波消解、赶酸定容、过滤，即得试料溶液；然后配制空白液与标准工作液：选择259.940波长谱线作为Fe元素的分析谱线，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量标准工作液中Fe的强度，然后绘制标准工作曲线，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测量试料溶液和空白液中Fe的强度，然后用Fe的强度值在标准工作曲线上得到相应的Fe元素的质量浓度，再计算Fe元素含量即可。该测定方法能够快速、高效、准确地检测碳包覆SiO锂电池负极材料中Fe的含量，可应用于工业化生产过程中对碳包覆SiO锂电池负极材料产品中杂质Fe含量的监测。

技术领域

本发明涉及分析检测领域，具体的说是一种碳包覆SiO锂电池负极材料中Fe含量的测定方法。

背景技术

锂离子电池因其具有能量密度大、开路电压高、循环寿命长及无污染等优点，已成为便携式电子产品中最广泛应用的二次电池。SiO材料因具有高的比容量及优异的循环性能而受到人们的广泛关注，有望作为锂离子电池石墨化碳材料的替代产品，然而由于硅的本征电导率低以及硅基材料在锂离子嵌/脱的过程中体积变化巨大使其广泛应用受到限制。针对上述问题，近年来，研究人员对SiOx基负极材料进行了广泛的研究，其中通过高能球磨法制备碳包覆SiO复合材料成为提高容量电池偏低和长期循环稳定性的方法之一，然而由于在球磨的过程中球磨罐和磨球中的少量Fe会进入到碳包覆SiO锂电池负极材料中，这会使得电池的导电率以及稳定性受到影响。目前，尚无采用微波消解对碳包覆SiO锂电池负极材料试料进行溶解并用ICP-OES进行碳包覆SiO锂电池负极材料中Fe含量测定的国家标准、行业标准以及文献报道，因此，亟待开发一种能够快速、高效、准确的测定碳包覆SiO锂电池负极材料中Fe含量的方法以对Fe含量进行监测，对指导工业生产具有很大的应用价值。

发明内容

为了解决现有技术中的不足，本发明提供一种碳包覆SiO锂电池负极材料中微量Fe 的测定方法，该测定方法能够快速、高效、准确、稳定地检测碳包覆SiO锂电池负极材料中 Fe的含量，可应用于工业化生产过程中对碳包覆SiO锂电池负极材料产品中杂质Fe含量的监测。

为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：

一种碳包覆SiO锂电池负极材料中Fe含量的测定方法，包括如下步骤：

步骤一、试料溶液的配制：称取0.1～0.3g的碳包覆SiO锂电池负极材料放入微波消解罐中，依次向微波消解罐中加入2～3mL的超纯水、2～4mL质量分数为40％的氢氟酸、3～5mL质量分数为68％的硝酸以及5～7mL质量分数为38％的盐酸，待反应结束后，将微波消解罐置于微波消解仪中进行微波消解，待微波消解后的溶液冷却至室温后将其转移至烧杯中，用超纯水清洗微波消解罐，并将清洗液一并倒入烧杯中，进行加热赶酸至混合溶液的量为2～5mL，冷却至室温，将混合溶液转移至容量瓶中，并用超纯水定容至容量瓶的100mL刻度线处，然后进行过滤，即得试料溶液；

步骤二、空白液与标准工作液的配制：空白液，在不加入国家标准Fe元素标准液和试料的情况下，进行步骤一所得到的试料溶液即为空白液；标准工作液，以浓度为100mg/L的国家标准样品Fe元素标准液为单标准储备溶液，分别取0μL、200μL、500μL、1000μL、 2000μL的单标储备液倒入5个容量瓶中，然后加入超纯水定容至容量瓶的100mL刻度线处，得到5个浓度为0mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L的标准溶液；

步骤三、绘制标准工作曲线：选择259.940波长谱线作为Fe元素的分析谱线，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量标准工作液中Fe的强度，然后以Fe的强度值为纵坐标、以Fe的质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线；