[发明专利]一种碳包覆SiO锂电池负极材料中Fe含量的测定方法

权利要求书

1.一种碳包覆SiO锂电池负极材料中Fe含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、试料溶液的配制：称取0.1～0.3g的碳包覆SiO锂电池负极材料放入微波消解罐中，依次向微波消解罐中加入2～3mL的超纯水、2～4mL质量分数为40％的氢氟酸、3～5mL质量分数为68％的硝酸以及5～7mL质量分数为38％的盐酸，待反应结束后，将微波消解罐置于微波消解仪中进行微波消解，待微波消解后的溶液冷却至室温后将其转移至烧杯中，用超纯水清洗微波消解罐，并将清洗液一并倒入烧杯中，进行加热赶酸至混合溶液的量为2～5mL，冷却至室温，将混合溶液转移至容量瓶中并用超纯水定容至容量瓶的100mL刻度线处，然后进行过滤，即得试料溶液；

步骤二、空白液与标准工作液的配制：

空白液，在不加入国家标准Fe元素标准液和试料的情况下，进行步骤一所得到的试料溶液即为空白液；

标准工作液，以浓度为100mg/L的国家标准样品Fe元素标准液为单标准储备溶液，分别取0μL、200μL、500μL、1000μL、2000μL的单标储备液倒入5个容量瓶中，然后加入超纯水定容至容量瓶的100mL刻度线处，得到5个浓度为0mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L的标准溶液；

步骤三、绘制标准工作曲线：选择259.940波长谱线作为Fe元素的分析谱线，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量标准工作液中Fe的强度，然后以Fe的强度值为纵坐标、以Fe的质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线；

步骤四、测量Fe元素的质量浓度：利用电感耦合等离子体发射光谱仪分别测量试料溶液和空白液中Fe的强度，Fe的强度值在标准工作曲线上相对应的浓度值即为Fe元素的质量浓度；

步骤五、计算Fe元素含量：按下式计算Fe元素的百分含量w：

其中，ρ表示试料溶液中Fe元素的质量浓度，ρ₀表示空白液中Fe元素的质量浓度，V表示试料溶液的体积，m表示试料的质量。

2.根据权利要求1所述的一种碳包覆SiO锂电池负极材料中Fe含量的测定方法，其特征在于，步骤一中，将微波消解罐置于微波消解仪中进行微波消解的具体步骤为：先加热至120℃，保持3min，压力为15bar；升温至160℃，保持5min，压力为30bar；然后降温至50℃，保持3min。

3.根据权利要求1所述的一种碳包覆SiO锂电池负极材料中Fe含量的测定方法，其特征在于，步骤一中，加热赶酸时的温度为90℃。

4.根据权利要求1所述的一种碳包覆SiO锂电池负极材料中Fe含量的测定方法，其特征在于，步骤三或步骤四中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：

功率：1.1KW；

光室温度：35℃；

冷却气：14LPM；

辅助气：0.2LPM；

雾化气：32PSI；

泵速：35RPM；

检测器工作温度：-38℃。