[发明专利]半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法

说明书

本发明公开了半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法，包括如下步骤：利用稀土镁合金试样结合超纯水、盐酸、硫酸、氢氟酸配制试样溶液；配制工作曲线溶液（包括一个空白溶液和五个标准溶液）；选择339.198波长谱线作为锆元素的分析谱线，采用电感耦合等离子体发射光谱仪依次测量工作曲线溶液中锆的强度，再以锆的强度值为纵坐标、以锆的质量浓度为横坐标绘制工作曲线；采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量试样溶液中锆的强度，然后用锆的强度在工作曲线上查出相应的锆元素的质量浓度；最后计算锆元素的百分含量。本发明采用电感耦合等离子体发射光谱仪对锆含量进行测定，其测试结果具有良好的稳定性、重现性，能够对锆含量进行准确测定。

技术领域

本发明涉及分析测试技术领域，具体的说是半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法。

背景技术

稀土镁合金的性能优势主要体现在耐高温和高强度方面，加入稀土元素进行合金化，能显著提高镁合金的强度和耐热温度。目前稀土镁合金已应用到飞机蒙皮、导弹舱体、变速箱壳体等零件上。

在稀土镁合金的铸造中，夹杂物及气体的存在严重影响合金的强度、韧性、疲劳抗力、流动性以及抗腐蚀性能，因此需要在熔体中加入熔剂以去除熔体中的夹杂物。在实际生产中发现半连续铸造稀土镁合金中的锆元素收得率明显偏低，为了确定熔体中锆元素的去向，需要对半连续铸造生产底部放出的放干块进行成分的测试。

另外，普通的镁合金采用硝酸即可溶解，而放干块中含有一定量的熔剂和夹杂物，采用常规方法难以溶解，因此，对稀土镁合金放干块的溶样进行研究以明确熔体中锆元素的去向对工业生产具有较大的指导意义。

发明内容

为了解决现有技术中的不足，本发明提供半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法，该溶样方法简单、耗时短、实际用量少，采用电感耦合等离子体发射光谱仪对锆含量进行测定，其测试结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。

为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：

半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法，包括如下步骤：

步骤一、试样处理：先称取0.05000g稀土镁合金试样并放入烧杯中，加入4mL超纯水后，缓慢加入2mL浓度为1.19g/mL的盐酸，待剧烈反应停止后加入4mL浓度为1.84g/mL的硫酸，再加入1mL浓度为1.15g/mL的氢氟酸，低温加热至冒白烟2～3min，冷却至室温后转移至容量瓶中，加入超纯水定容至容量瓶的1000mL刻度线处，摇匀，即得到试样溶液；

步骤二、配制工作曲线溶液：称取0.050000g浓度大于99.99％的高纯镁，将其置于烧杯中，加入25mL质量分数为50％的盐酸，待剧烈反应停止后，低温加热溶解完全，然后冷却至室温，转移至容量瓶中，采用超纯水定容至容量瓶的100mL刻度线处，得到浓度为500ppm的镁基体溶液；分别取10mL镁基体溶液6份并分别置于6个容量瓶中，向其中1个容量瓶中添加超纯水直至容量瓶的100mL刻度线处，形成空白溶液；向另外5个容量瓶中先按0.10mL、0.15mL、0.20mL、0.25mL、0.50mL的量分别加入1000ppm的锆标准溶液，之后分别向5个容量瓶中加入0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL浓度为1000ug/mL的钆标准溶液，然后分别向5个容量瓶中加入0.05mL、0.1mL、0.15mL、0.2mL、0.25mL浓度为1000ug/mL的钇标准溶液，然后分别添加超纯水直至容量瓶的100mL刻度线处，将各容量瓶内的所有物质混匀，即得标A、标B、标C、标D、标E五个标准溶液；

其中，标A标准溶液中锆元素的质量浓度为1ppm、钆元素的质量浓度为1ppm、钇元素的质量浓度为0.5ppm；

标B标准溶液中锆元素的质量浓度为1.5ppm、钆元素的质量浓度为2ppm、钇元素的质量浓度为1ppm；