[发明专利]半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法

权利要求书

1.半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、试样处理：称取0.05000g稀土镁合金试样并放入烧杯中，先加入4mL超纯水，再缓慢加入2mL浓度为1.19g/mL的盐酸，待剧烈反应停止后加入4mL浓度为1.84g/mL的硫酸，然后加入1mL浓度为1.15g/mL的氢氟酸，低温加热至冒白烟2～3min，冷却至室温后转移至容量瓶中，加入超纯水定容至容量瓶的1000mL刻度线处，摇匀，即得到试样溶液；

步骤二、配制工作曲线溶液：称取0.050000g浓度大于99.99％的高纯镁，将其置于烧杯中，加入25mL质量分数为50％的盐酸，待剧烈反应停止后，低温加热至溶解完全，然后冷却至室温后转移至容量瓶中，采用超纯水定容至容量瓶的100mL刻度线处，得到浓度为500ppm的镁基体溶液；分别取10mL的镁基体溶液6份并分别置于6个容量瓶中，向其中1个容量瓶中添加超纯水至容量瓶的100mL刻度线处，形成空白溶液；向另外5个容量瓶中先按0.10mL、0.15mL、0.20mL、0.25mL、0.50mL的量分别加入1000ppm的锆标准溶液，再分别向5个容量瓶中加入0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL浓度为1000ug/mL的钆标准溶液，之后分别向5个容量瓶中加入0.05mL、0.1mL、0.15mL、0.2mL、0.25mL浓度为1000ug/mL的钇标准溶液，然后分别添加超纯水至容量瓶的100mL刻度线处，将各容量瓶内的所有物质混匀，即得标A、标B、标C、标D、标E五个标准溶液；

其中，标A标准溶液中锆元素的质量浓度为1ppm、钆元素的质量浓度为1ppm、钇元素的质量浓度为0.5ppm；

标B标准溶液中锆元素的质量浓度为1.5ppm、钆元素的质量浓度为2ppm、钇元素的质量浓度为1ppm；

标C标准溶液中锆元素的质量浓度为2ppm、钆元素的质量浓度为3ppm、钇元素的质量浓度为1.5ppm；

标D标准溶液中锆元素的质量浓度为2.5ppm、钆元素的质量浓度为4ppm、钇元素的质量浓度为2ppm；

标E标准溶液中锆元素的质量浓度为5ppm、钆元素的质量浓度为5ppm、钇元素的质量浓度为2.5ppm；

步骤三、绘制工作曲线：选择339.198波长谱线作为锆元素的分析谱线，采用电感耦合等离子体发射光谱仪依次测量工作曲线溶液中锆的强度，然后以锆的强度值为纵坐标、以锆的质量浓度为横坐标绘制工作曲线；

步骤四、测量锆元素质量浓度：利用电感耦合等离子体发射光谱仪测量试样溶液中锆的强度，然后用锆的强度值在工作曲线上查出相应的锆元素的质量浓度；

步骤五、计算锆元素含量：按下式计算锆元素的百分含量w：

其中，ρ表示试样溶液中锆元素的质量浓度，V表示试样溶液的体积，m表示试样的质量。

2.根据权利要求1所述的半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法，其特征在于，步骤一或步骤二中，低温加热的温度为40～50℃。

3.根据权利要求1所述的半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法，其特征在于，步骤三和步骤四中，电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数为：

功率：1.1KW；

光室温度：35℃；

冷却气流量：14LPM；

辅助气流量：0.2LPM；

雾化气压强：32PSI；

泵速：35rpm；

检测器工作温度：-38℃。