[发明专利]一种M位掺杂钒系MXene的制备方法

说明书

本发明公开了一种M位掺杂钒系MXene的制备方法，将金属粉、铝粉、碳粉和熔盐按一定比例混合制成粉料；随后将粉料置于研钵中加入研磨液后空气条件下研磨3‑8min使其初步混合，接着转入球磨罐中球磨3～6h，得到粉体，后将粉体置于磁舟中进行高温气氛烧结，得到M位掺杂MAX相粉体，将其与刻蚀剂按照一定比例混合，随后在20‑35℃下磁力搅拌12‑36h，完成后清洗、离心分离、烘干得到M位掺杂V₂CT_xMXene。本发明制备的MXene粉体材料具有较高纯度，杂化位点多等特点，可根据工况需求进行结构微调，在等电化学领域具有广泛应用前景。

技术领域

本发明涉及一种二维层状材料的制备方法，具体涉及一种M位三元掺杂钒系MXene的制备方法。

背景技术

基于MAX相粉体中A层原子的选择性腐蚀并结合液相剥离可以制备出一系列结构相似的二维纳米材料(统称为MXene材料)。该类材料具有多样的电学、磁学、热电性能以及优异的电化学、重金属离子吸附、气体吸附等特性，在离子电池、超级电容器、污水处理、储氢等领域存在十分广阔的应用前景。因此，通过MAX相粉体的腐蚀剥离制备MXene材料成为近年来二维纳米材料研究领域的热点之一。

V₂CT_x是一类典型的MXene材料，近年来受到了广泛的关注，许多专家学者经过理论计算得出V₂CT_x在MXene材料中具有最大的理论电池容量，但是较强的V-Al键限制了Al层从MAX相中剥离，使得我们很难得到高纯度的V₂CT_x；另一方面，考虑到MXene结构的相似性和组成的多样性以及金属V氧化物VO₂优异的电化学性能，如果可以在V层中适当掺杂其他金属元素实现固溶并在工艺过程中进行轻微氧化，就可以丰富V₂CT_x组成，构建复杂的电荷中心，调控其性能。因此对V₂CT_x进行固溶掺杂是进一步提升V₂CT_x电化学性能的关键。

申请号为CN201910847191.8的中国专利“一种MXene材料及其制备方法与应用”将MAX相材料、过渡金属溴化物和/或过渡金属碘化物混合，并进行高温反应，得到了以Br或I为表面基团的MXene材料，具有独特的电化学性能，但是其并没有实现对V层进行掺杂，对于材料的性能调控有限；申请号为CN201510164821.3的中国专利“一种多孔二维过渡金属碳化物及其制备方法”中阐述了(V_1-xCr_x)₂AlC陶瓷粉体的制备工艺并通过液相刻蚀得到了(V_1-xCr_x)₂CT_x，实现了V掺杂Cr两相固溶，但是很显然，其不能实现在V相中同时掺杂两种元素以制备M位掺杂V₂CT_x。

发明内容

本发明的目的在于提供一种M位三元掺杂钒系MXene的制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本发明M位三元掺杂V₂CT_xMXene是通过调控原材料比例，精细化预处理过程，使原料微量氧化，再结合特殊气氛一步熔盐法和液相剥离工艺制得的，在制备掺杂V₂CT_x的同时在实现表面氧化，从而提升其电化学性能。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种M位掺杂钒系MXene的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将金属粉、铝粉、碳粉和混合熔盐混合制成粉料；随后将粉料研磨使其初步混合，接着进行球磨，得到粉体，然后将粉体进行高温气氛烧结，得到M位掺杂MAX相，记作MAX相粉体；所述金属粉为V粉和Ti粉、Cr粉、Mo粉、Zr粉、Nb粉中的任意两种形成的三相混合粉，且V粉在三相混合粉中摩尔比例大于50％；所述混合熔盐为氯化钠和氯化钾任意比例的混合物；