[发明专利]一种M位掺杂钒系MXene的制备方法有效
| 申请号: | 202010538056.8 | 申请日: | 2020-06-12 |
| 公开(公告)号: | CN111634914B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
| 发明(设计)人: | 刘毅;罗威;郭守武;朱建锋;张利锋;霍京浩;王晓飞 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
| 主分类号: | C01B32/907 | 分类号: | C01B32/907 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 李鹏威 |
| 地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 掺杂 mxene 制备 方法 | ||
1.一种M位掺杂钒系MXene的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将金属粉、铝粉、碳粉和混合熔盐混合制成粉料;随后向粉料中加入研磨液后在空气条件下进行研磨,使其初步混合,接着进行球磨,得到粉体,然后将粉体进行高温气氛烧结,烧结使用气氛为惰性气体,或惰性气体与氧气、氢气、二氧化碳中任意一种气体的混合气,且混合气中惰性气体体积比例为95%,得到M位掺杂MAX相,记作MAX相粉体;所述金属粉为V粉和Ti粉、Cr粉、Mo粉、Zr粉、Nb粉中的任意两种形成的三相混合粉,且V粉在三相混合粉中摩尔比例大于50%;所述混合熔盐为氯化钠和氯化钾任意比例的混合物;
步骤二:将MAX相粉体和刻蚀剂混合,随后在20-35℃下搅拌12-36h,搅拌完成后通过清洗、离心分离、烘干,即得到M位掺杂V2CTx MXene。
2.根据权利要求1所述的一种M位掺杂钒系MXene的制备方法,其特征在于,步骤一中所述的金属粉、铝粉、碳粉和混合熔盐的摩尔比为(2~2.3):(1.05~1.2):(1~1.1):(5~25)。
3.根据权利要求1所述的一种M位掺杂钒系MXene的制备方法,其特征在于,步骤一中每10g粉料中加入9~22ml研磨液,研磨时间为3-8min;步骤一中球磨时间为3~6h。
4.根据权利要求3所述的一种M位掺杂钒系MXene的制备方法,其特征在于,所述研磨液为甲醇、乙醇,乙二醇或去离子水。
5.根据权利要求1所述的一种M位掺杂钒系MXene的制备方法,其特征在于,步骤一中高温气氛烧结温度为960~1430℃,时间为3-6h,所述惰性气体为氩气。
6.根据权利要求1所述的一种M位掺杂钒系MXene的制备方法,其特征在于,所述混合熔盐在使用前进行混合重结晶,具体为:将称量好的混合熔盐溶于水中,随后加热蒸干水分,得到结晶盐,最后经过研磨细化,制得最终所用的混合熔盐。
7.根据权利要求1所述的一种M位掺杂钒系MXene的制备方法,其特征在于,所述碳粉为石墨粉、导电炭黑、碳纤维和活性炭中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种M位掺杂钒系MXene的制备方法,其特征在于,所述的刻蚀剂为氢氟酸、盐酸氟化锂溶液或盐酸氟化钠溶液;当使用盐酸氟化锂溶液时,每30ml盐酸氟化锂溶液中含氟化锂1g;当使用盐酸氟化钠溶液时,每30ml盐酸氟化钠溶液中含氟化钠1g。
9.根据权利要求1所述的一种M位掺杂钒系MXene的制备方法,其特征在于,步骤二中MAX相粉体和刻蚀剂的比例为:每5~10g MAX相粉体搭配30~35ml刻蚀剂。
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