[发明专利]一种电化学原位薄层流动电解池及其检测方法和应用

说明书

本发明属于电解池技术领域，具体涉及一种电化学原位薄层流动电解池及其检测方法和应用；所述电解池适用于和频光谱和X射线吸收精细结构谱，能够实现原位表/界面光谱检测。所述电解池包括：顶盖，用于插入参比电极和测温探头；池体，设置工作电极和辅助电极，为电解反应的场所；底座，用于支撑所述池体并放置相关电极连线出口、溶液进出管；所述顶盖、池体和底座顺序叠加密封。所述电解池可通过更换安装了不同顶盖窗口片的顶盖使液池适用于和频光谱和X射线吸收谱检测。所述电解池还能够实现流动液体池的原位光谱检测。

技术领域

本发明属于电解池技术领域，具体涉及一种电化学原位薄层流动电解池及其检测方法和应用；所述电解池适用于和频光谱和X射线吸收精细结构谱，能够实现原位表/界面光谱检测。

背景技术

金属材料的腐蚀是其在服役过程中失效的重要原因之一，材料的失效可能造成重大的安全事故和巨大的经济损失。金属材料的腐蚀是一个复杂的界面反应，包括电子的迁移和原子的溶解、吸附和脱附、腐蚀产物的生成等。对于这个复杂的界面电化学过程需要表征金属侧和界面侧的反应、变化信息，进行综合解析。

和频光谱技术能得到固液、固气、气液界面的分子振动信息，能够检测到腐蚀过程中金属表面溶液中的离子信息，包括有机和无机分子/离子在金属/溶液界面处的吸附、脱附、成键等信息等。同步辐射光源上的X射线吸收精细结构谱是研究物质的原子和电子结构的研究方法，能给出金属原子价态变化、原子配位变化等信息，适合检测腐蚀过程中金属表面的变化。化学调控技术可用于调控与检测电信号，从而引发、加速腐蚀反应，检测电化学响应信号，解析腐蚀动力学机制。

因此，研究并开发可以将和频光谱技术、X射线吸收精细结构谱技术分别与电化学调控技术相结合的液池，实现对金属/溶液界面区复杂过程更全面的表征，对深入揭示腐蚀界面动力学过程具有重要意义。

发明内容

为实现上述目的，本发明提出一种电化学原位薄层流动电解池及其检测方法和应用；所述电解池采用三电极体系；其中，工作电极可以直接使用工程材料切片，获得更贴近实际需要的检测数据；工作电极、参比电极更换方便；电解池工作温度在10-70℃范围内可调；可耐受pH范围为1-14的腐蚀溶液；电解池可通过更换安装了不同窗口片的顶盖使液池适用于和频光谱和X射线吸收谱检测。所述电解池还能够实现流动液体池的原位光谱检测。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种电化学原位薄层流动电解池，所述电解池可检测同一样品的和频光谱和X射线吸收精细结构谱；所述电解池包括：

顶盖，用于插入参比电极和测温探头；

池体，设置工作电极和辅助电极，为电解反应的场所；

底座，用于支撑所述池体并放置相关电极连线出口、溶液进出管；

所述顶盖、池体和底座顺序叠加密封。

进一步地，所述顶盖、池体和底座均设置若干固定安装孔。

进一步地，所述顶盖包括盖体、天窗、参比电极接口、测温探头接口和若干凸起；

所述盖体包括面向所述池体的A面和远离所述池体的B面；

若干所述凸起设置在所述A面并在所述天窗两侧均匀排列

所述天窗、参比电极接口和测温探头接口设置在所述盖体上。

进一步地，所述天窗设置在所述盖体中间，用于放置透光窗口片，保证光谱的入射光出射光光路通畅。

进一步地，所述天窗、参比电极接口、测温探头接口和若干所述凸起与盖体一体成型。

进一步地，所述透光窗口片与样品表面的距离通过若干所述凸起控制，通过加工控制若干所述凸起的厚度从而将所述工作电极与天窗之间液层的厚度控制在数百微米。