[发明专利]一种电化学原位薄层流动电解池及其检测方法和应用

权利要求书

1.一种电化学原位薄层流动电解池，其特征在于，所述电解池可检测同一样品的和频光谱和X射线吸收精细结构谱；所述电解池包括：

顶盖，用于插入参比电极和测温探头；

池体，设置工作电极和辅助电极，为电解反应的场所；

底座，用于支撑所述池体并放置相关电极连线出口、溶液进出管；

所述顶盖、池体和底座顺序叠加密封；

所述顶盖包括盖体、天窗、参比电极接口、测温探头接口和若干凸起；

所述盖体包括面向所述池体的A面和远离所述池体的B面；

若干所述凸起设置在所述A面并在所述天窗两侧均匀排列；

所述天窗、参比电极接口和测温探头接口设置在所述盖体上；

所述天窗、参比电极接口、测温探头接口和若干所述凸起与盖体一体成型；

所述池体包括壳体、工作电极测量探针、辅助电极、进液管/进气管、出液管/出气管、和辅助电极引出杆；

所述工作电极测量探针、辅助电极、进液管/进气管和出液管/出气管设置在所述壳体内部；

所述进液管/进气管向下延伸到所述底座并通向电解池外部；所述出液管/出气管向下延伸到所述底座并通向电解池外部；

所述进液管/进气管的进液口/进气口设置的高度低于所述出液管/出气管的出液口/出气口设置的高度。

2.根据权利要求1所述的一种电化学原位薄层流动电解池，其特征在于，所述天窗设置在所述盖体中间，用于放置透光窗口片。

3.根据权利要求1所述的一种电化学原位薄层流动电解池，其特征在于，所述凸起厚度为100μm。

4.根据权利要求1所述的一种电化学原位薄层流动电解池，其特征在于，所述参比电极接口为两个，用于同时插入两个参比电极；其中一个参比电极接口直径为2~10 mm，另一个的直径为10~16 mm。

5.根据权利要求2所述的一种电化学原位薄层流动电解池，其特征在于，所述透光窗口片为氟化镁窗口片、氟化钙窗口片或金刚石窗口片。

6.根据权利要求2所述的一种电化学原位薄层流动电解池，其特征在于，所述透光窗口片的尺寸为18~22×5~8×0.1~1 mm；窗口片厚度控制在100~1000微米。

7.一种和频光谱和X射线吸收精细结构谱的检测方法，所述检测方法采用如权利要求1~6任一项所述的电解池进行；其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

S1，将待测样品作为工作电极设置在所述工作电极测量探针正上方，探针与外接电化学控制装置相连；安装所述电解池；

S2，将安装好的电解池固定在移动样品台上；

S3，将参比电极通过顶盖上的参比电极接口插入池体中并固定；采用斜插入的方式可避免电极对光路的影响，同时可使参比电极更接近样品，减少溶液电阻对电化学的影响；所述顶盖为带有氟化镁窗口片或氟化钙窗口片的顶盖；

S4，开始检测所述样品的和频光谱。

8.根据权利要求7所述的一种和频光谱和X射线吸收精细结构谱的检测方法，其特征在于，所述电解池用于检测X射线吸收精细结构谱时，将带有所述氟化镁窗口片或氟化钙窗口片的顶盖替换为带有金刚石窗口片的顶盖或将氟化镁窗口片或氟化钙窗口片替换为金刚石窗口片。