[发明专利]一种三/二氟乙醇化试剂及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种三氟乙醇化试剂，其特征在于，其化学结构式为：

其中R₁，R₂，R₃代表硅原子上的取代基团，R₁，R₂，R₃各自独立选自芳基，杂芳基，烷基。

2.一种二氟乙醇化试剂，其特征在于，其化学结构式为：

其中R₁，R₂，R₃代表硅原子上的取代基团，R₁，R₂，R₃各自独立选自芳基，杂芳基，烷基。

3.一种权利要求1所述的三氟乙醇化试剂的制备方法，其特征在于，其化学方程式为：

具体步骤为：

1)将R₁、R₂、R₃三取代的氯硅烷、三氟乙醇、六甲磷酰三胺加入溶剂中，降温至-80～-60℃，用注射泵逐滴滴加二异丙基胺基锂，滴加完毕后充分搅拌，然后升温至室温，再搅拌直至三氟乙醇消耗完毕，在0～4℃条件下加入三乙基氯硅烷，搅拌一定时间后，经柱层析分离得到化合物4；

2)将氟化剂加入乙腈和二氯甲烷的混合溶剂中，在0～4℃条件下加入化合物4，随后于室温下反应8～12h，用水淬灭反应，经柱层析分离获得化合物5；

3)将化合物5加入甲醇中，分批加入硼氢化钠，在0～4℃下进行反应，待反应完毕后，加水淬灭反应，经柱层析分离得到三氟乙醇化试剂。

4.一种权利要求2所述的二氟乙醇化试剂的制备方法，其特征在于，其化学方程式为：

具体步骤为：

1)将化合物4加入溶剂中，在0～4℃条件下向所得溶液中滴加浓盐酸，滴加完毕后升温至室温搅拌反应，反应完全后，加水淬灭反应，经柱层析分离得到化合物6；

2)将化合物6溶于溶剂中，在0～4℃条件下分批加入硼氢化钠进行反应，反应完全后，加水淬灭反应，经柱层析分离得到二氟乙醇化试剂。

5.一种根据权利要求1所述的三氟乙醇化试剂烯丙基化制备三氟甲基高烯丙基醇类化合物的方法，其特征在于，具体步骤为：在氮气保护下，三氟乙醇化试剂，烯丙基砜，催化剂，氧化剂在50-100℃的有机溶剂中搅拌反应，反应结束经四丁基氟化铵溶液淬灭反应后分离提纯，即可得到对应α-三氟甲基高烯丙基醇类化合物，反应式如下：

其中，R基团代表烯丙基砜上的取代基团，为芳基，杂芳基，烷基，取代烷基，芳酰基，烷酰基，取代氧酰基，取代胺酰基，卤素，磺酰基，取代硫酰基，烯基，炔基，氰基，硝基，胺基或醛基。

6.一种根据权利要求1所述的三氟乙醇化试剂与丙烯酰胺通过烷基化反应制备三氟甲基烷基醇类化合物的方法，其特征在于，具体步骤为：在氮气保护下，三氟乙醇化试剂，丙烯酰胺，催化剂，氧化剂在50-100℃的有机溶剂中搅拌反应，反应结束经四丁基氟化铵溶液淬灭反应后分离提纯，即可得到对应α-三氟甲基烷基醇类化合物I，反应式如下：

其中R基团代表丙烯酰胺芳环上的取代基团，包括芳基，烷基，芳酰基，烷酰基，取代氧酰基，卤素，氰基，硝基或烷氧基。

7.一种根据权利要求1所述的三氟乙醇化试剂与肉桂酸通过烯基化反应制备三氟甲基烯丙基醇类化合物的方法，其特征在于，具体步骤为：在氮气保护下，三氟乙醇化试剂，肉桂酸，催化剂，氧化剂在50-100℃的有机溶剂中搅拌反应，反应结束经四丁基氟化铵溶液淬灭反应后分离提纯，即可得到对应α-三氟甲基烯丙基醇类化合物，反应式如下：

其中R基团代表肉桂酸芳环上的取代基团，选自芳基，烷基，芳酰基，烷酰基，取代氧酰基，卤素，烷氧基，取代基为一个或多个，当含有多个取代基时，各取代基相同或不相同。