[发明专利]一种1-苄基-3-烷基喹喔啉-2(1H)-酮的合成方法

权利要求书

1.一种1-苄基-3-烷基喹喔啉-2(1H)-酮的合成方法，其特征在于：该方法是指将1-苄基喹喔啉-2(1H)-酮与苯基碘(III)二羧酸酯按1：2~1：2.5的摩尔比加入到有机溶剂中，再加入光敏催化剂，于可见光照射下室温反应，反应完全后即得反应混合物；所述反应混合物经乙酸乙酯-水混合溶液萃取，即得有机相，该有机相经洗涤、干燥、减压浓缩、石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得1-苄基-3-烷基喹喔啉-2(1H)-酮；所述光敏催化剂的加入量为所述1-苄基喹喔啉-2(1H)-酮的摩尔量的0.8~1%。

2.如权利要求1所述的一种1-苄基-3-烷基喹喔啉-2(1H)-酮的合成方法，其特征在于：所述1-苄基喹喔啉-2(1H)-酮由喹喔啉-2(1H)-酮与苄基溴化物反应制得，其制备方法如下：

⑴喹喔啉-2(1H)-酮的合成：

将邻苯二胺和乙醛酸乙酯按1：1~1：1.1的摩尔比加入到有机溶剂中，于65~80℃回流反应1~2小时后冷却至室温，并搅拌过夜；经过滤、洗涤、干燥，即得喹喔啉-2(1H)-酮；所述有机溶剂为醇类溶剂、芳烃溶剂或醚类溶剂；所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种；所述芳烃溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的任意一种；所述醚类溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙醚中的任意一种；

⑵1-苄基喹喔啉-2(1H)-酮的合成：

在DMF或THF中，碱作用下，所述喹喔啉-2(1H)-酮与苄基溴化物以1：1.2~1：1.6的摩尔比室温搅拌过夜，经乙酸乙酯-水混合溶液萃取，即得有机相，该有机相经干燥、减压浓缩、石油醚-乙酸乙酯柱层析，即得1-苄基喹喔啉-2(1H)-酮；所述碱为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠中的任意一种；所述碱的用量为所述喹喔啉-2(1H)-酮的摩尔量的1~1.2倍。

3.如权利要求1所述的一种1-苄基-3-烷基喹喔啉-2(1H)-酮的合成方法，其特征在于：所述苯基碘(III)二羧酸酯是指醋酸碘苯或苯基碘(III)二正戊酸酯。

4.如权利要求3所述的一种1-苄基-3-烷基喹喔啉-2(1H)-酮的合成方法，其特征在于：所述苯基碘(III)二正戊酸酯的合成方法如下：将醋酸碘苯与正戊酸按1：2~1：2.5的摩尔比加入到氯代烷烃溶剂中，室温搅拌0.5~1小时，经减压浓缩即得；所述氯代烷烃溶剂是指二氯甲烷、氯仿、四氯化碳中的任意一种。

5.如权利要求1所述的一种1-苄基-3-烷基喹喔啉-2(1H)-酮的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜中的任意一种。

6.如权利要求1所述的一种1-苄基-3-烷基喹喔啉-2(1H)-酮的合成方法，其特征在于：所述光敏催化剂为曙红B、曙红Y、六水合三联吡啶氯化钌、三(2-苯基吡啶)合铱中的任意一种。

7.如权利要求1所述的一种1-苄基-3-烷基喹喔啉-2(1H)-酮的合成方法，其特征在于：所述可见光源为24W的绿光、蓝光或白光中的一种。

8.如权利要求1或2所述的一种1-苄基-3-烷基喹喔啉-2(1H)-酮的合成方法，其特征在于：所述乙酸乙酯-水混合溶液是指乙酸乙酯与水按1：0.8~1：1的体积比混合均匀的溶液。

9.如权利要求1或2所述的一种1-苄基-3-烷基喹喔啉-2(1H)-酮的合成方法，其特征在于：所述石油醚-乙酸乙酯是指石油醚与乙酸乙酯按3：1~5：1的体积比混合均匀的溶液。