[发明专利]量热分析技术在聚羧酸减水剂工业放大过程中的应用

说明书

本发明提供了量热分析技术在聚羧酸减水剂工业放大过程中的应用，通过在实验室立升规模下测量聚羧酸减水剂聚合反应过程中释放的热量，由此指导工业放大过程中工艺变量的控制，实现聚羧酸减水剂质量稳定的生产；本发明通过引入全自动量热分析仪，测量聚合反应实验过程中释放的热量，模拟优化聚合反应温度，减少工业化放大过程中产品质量不稳定的问题，提供一种实验室研发成果快速转移至工厂生产的方法。

技术领域

本发明涉及聚羧酸减水剂领域，具体涉及利用量热分析技术，指导系列聚羧酸减水剂工业化生产过程中传热问题的方法。

背景技术

聚羧酸减水剂作为新一代的高性能减水剂，具有掺量低、减水率高、坍落度保持性良好等优点，分子结构可设计性强，易于实现其功能调控作用，适应市场需求，多年来，一直是促进国内外混凝土外加剂向高领域发展的关键性材料。

现有的聚羧酸减水剂生产，大部分采用的是水溶液自由基聚合反应，不同种类的聚羧酸减水剂根据聚合单体活性高低、氧化还原体系种类等因素选择合适的反应温度，不同反应过程中的体系温度变化对产品性能具有重要影响，而不同类型的产品对温度变化的敏感性不同。例如，新型六碳聚羧酸减水剂的反应温度需控制在30℃以下，温度超过30℃，氧化还原体系活性降低，导致聚醚大单体原料残留较多，产品性能快速下降；大部分四碳和五碳聚羧酸减水剂合成的反应温度在10-50℃区间，聚酯型聚羧酸减水剂合成的反应温度控制在55℃以上。现有的聚羧酸工业化生产中，行业内普遍采用的是普通搪瓷反应釜，冷却降温装置受其搅拌形式(能力)和升、降温形式(能力)制约，反应热的转移速率慢，甚至于，部分厂家无热交换装置，生产的聚羧酸减水剂产品随季节温度的变化出现品质不稳定的问题。全面的了解聚羧酸减水剂聚合过程中的热量释放信息成为解决聚合温度变化引起产品性能波动的重要依据。

为了更好地模拟工业化生产规模，反应放大实验成为聚羧酸减水剂工业化研究的主流。但反应放大实验，受到设备的制约问题，造成原料的浪费，无法全面准确地了解工艺热化学特性。常规小试实验反应设备传热效率高，很难做到严格意义的绝热，无法准确提供聚羧酸减水剂合成过程中热量信息，因此，寻找一种合适的反应放大实验工艺方法显得尤为重要。

发明内容

本发明通过引入全自动量热分析仪，测量聚合反应实验过程中释放的热量，模拟优化聚合反应温度，减少工业化放大过程中产品质量不稳定的问题，提供一种实验室研发成果快速转移至工厂生产的方法。

本发明的技术方案如下：

一种量热分析技术在聚羧酸减水剂工业放大过程中的应用，通过在实验室立升规模下测量聚羧酸减水剂聚合反应过程中释放的热量，由此指导工业放大过程中工艺变量的控制，实现聚羧酸减水剂质量稳定的生产。

具体的，所述应用的方法为：

一种量热分析技术在聚羧酸减水剂工业放大过程中的应用，包括以下步骤：

(1)全自动实验室反应器RC1e准备就绪；

(2)配备聚羧酸减水剂的原料单体和添加剂，并配制成溶液形式的底料及滴加料待用；

(3)设定实验参数，采用全自动实验室反应器RC1e测量聚羧酸减水剂聚合反应过程中释放的热量；根据测得的热量数据和聚合过程中的实时量热图，结合不同类型的聚羧酸减水剂制备所需的反应温度，通过在工业放大过程中调控冷却系统制冷强度及开启时间段、调节滴加料的滴加速率，对反应过程进行控温处理，实现聚羧酸减水剂质量稳定的生产。

进一步：

步骤(1)中，全自动实验室反应器RC1e包括：自动恒温和控制装置、iControl^TM软件、反应釜装置和UCB综合控制箱。

步骤(2)中，所述聚羧酸减水剂的原料单体和添加剂，按照普通减水型、高减水型、保坍型、缓释型、酯类等聚羧酸减水剂产品配方进行配备；