[发明专利]量热分析技术在聚羧酸减水剂工业放大过程中的应用在审
| 申请号: | 202010523549.4 | 申请日: | 2020-06-10 |
| 公开(公告)号: | CN111781231A | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
| 发明(设计)人: | 何旭斌;陈浩;陈玉丽;竹林贤;徐伟 | 申请(专利权)人: | 浙江吉盛化学建材有限公司;浙江龙盛化工研究有限公司 |
| 主分类号: | G01N25/20 | 分类号: | G01N25/20;C08F283/06;C08F220/06;C08F220/20;C08F230/02;C08F220/18;C04B24/26;C04B24/16;C04B103/30 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;朱思兰 |
| 地址: | 312369 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 分析 技术 羧酸 水剂 工业 放大 过程 中的 应用 | ||
1.一种量热分析技术在聚羧酸减水剂工业放大过程中的应用,其特征在于,所述应用方法为:通过在实验室立升规模下测量聚羧酸减水剂聚合反应过程中释放的热量,由此指导工业放大过程中工艺变量的控制,实现聚羧酸减水剂质量稳定的生产。
2.如权利要求1所述量热分析技术在聚羧酸减水剂工业放大过程中的应用,其特征在于,所述应用的方法为:
(1)全自动实验室反应器RC1e准备就绪;
(2)配备聚羧酸减水剂的原料单体和添加剂,并配制成溶液形式的底料及滴加料待用;
(3)设定实验参数,采用全自动实验室反应器RC1e测量聚羧酸减水剂聚合反应过程中释放的热量;根据测得的热量数据和聚合过程中的实时量热图,结合不同类型的聚羧酸减水剂制备所需的反应温度,通过在工业放大过程中调控冷却系统制冷强度及开启时间段、调节滴加料的滴加速率,对反应过程进行控温处理,实现聚羧酸减水剂质量稳定的生产。
3.如权利要求2所述量热分析技术在聚羧酸减水剂工业放大过程中的应用,其特征在于,步骤(2)中,所述聚羧酸减水剂的原料单体和添加剂,按照普通减水型、高减水型、保坍型、缓释型或酯类聚羧酸减水剂的产品配方进行配备;
所述原料单体选自异丁烯基聚乙二醇醚、异戊烯基聚乙二醇醚、乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚、甲氧基聚乙二醇醚之一或其组合;
所述添加剂包括:不饱和羧酸及其衍生物、引发剂、链转移剂和催化剂。
4.如权利要求3所述量热分析技术在聚羧酸减水剂工业放大过程中的应用,其特征在于,所述不饱和羧酸及其衍生物选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、马来酸酐单甲酯、马来酸酐单乙酯、马来酸酐二甲酯中的一种或多种。
5.如权利要求3所述量热分析技术在聚羧酸减水剂工业放大过程中的应用,其特征在于,所述引发剂包括氧化剂和还原剂,所述氧化剂选自双氧水、过硫酸铵中的一种;所述还原剂选自抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、亚硫酸钠、雕白锌、硫酸亚铁、次亚磷酸钠中的至少一种。
6.如权利要求3所述量热分析技术在聚羧酸减水剂工业放大过程中的应用,其特征在于,所述链转移剂选自巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇、次亚磷酸钠、烯丙基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠中的至少一种。
7.如权利要求3所述量热分析技术在聚羧酸减水剂工业放大过程中的应用,其特征在于,所述催化剂选自硫酸亚铁、硫酸亚铁铵、三氯化钛、98%浓硫酸、氯化锌、氯化铜中的一种或多种。
8.如权利要求2所述量热分析技术在聚羧酸减水剂工业放大过程中的应用,其特征在于,步骤(3)中,所述实验参数包括:聚合温度、搅拌速率、滴加时间、滴加方式;
所述聚合温度为5-65℃;
所述搅拌速率为80-250r/min;
所述滴加时间为30-180min;
所述滴加方式为单滴加或双滴加。
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