[发明专利]一种检测土壤和沉积物中总石油烃C10

说明书

本发明公开了一种检测土壤和沉积物中总石油烃C₁₀～C₄₀的方法，土壤和沉积物中的总石油烃C₁₀～C₄₀经提取、在线净化、浓缩、定容后，经带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。本发明所述的填充在萃取池内的吸附材料为弗罗里硅土，能够被正己烷或者正己烷‑丙酮提取且不被硅酸镁吸附，采用样品、吸附剂混匀‑在线净化的加速溶剂萃取法，净化过程都在萃取池的封闭体系中完成，样品和吸附剂直接混合均匀，与其它净化方法相比，无需分层填入吸附剂和样品，避免额外加入纤维滤膜，减少操作步骤，避免了提取液净化过程多次转移产生的损耗，减少有机溶剂使用量，提高样品回收率。

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体涉及一种检测土壤和沉积物中总石油烃C₁₀～C₄₀的方法。

背景技术

石油是主要的矿物燃料之一，在开采、运输、加工使用过程中不可避免地对土壤造成污染，当污染程度和速度都超出了土壤自净能力时，会导致土壤环境正常功能失调，土壤质量下降，并通过食物链最终影响到人类健康。准确测定土壤中总石油烃含量对控制环境污染、为土壤修复提供基础数据具有重要意义。

目前土壤中总石油烃(C₁₀～C₄₀)的测定采用气相色谱法，前处理方法有超声波萃取、快速溶剂萃取、索氏提取法，振荡萃取法等。萃取后溶液浓缩至约1mL，再经过含有弗罗里硅土的固相萃取小柱净化，净化后溶液再浓缩至1mL，进样气相色谱仪检测。

上述前处理技术都存在流程长、操作繁琐等特点，属于劳动密集型。针对这些问题，最近发展起来的快速溶剂萃取在线净化技术是一种较快速简便的方法，即在萃取池内填充吸附材料(石墨化炭黑、弗罗里硅土、硅胶、氧化铝等)，以纤维素滤膜隔开，上面再放置样品，起到快速提取的同时，做到在线净化。但是，现有技术中的在线净化技术需要将吸附剂分层压实，同样存在操作繁琐、耗时较长的问题。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中存在的问题，并提供一种采用加速溶剂萃取-样品、吸附剂混匀-在线净化-气相色谱法检测土壤和沉积物中总石油烃(C₁₀～C₄₀)的方法。本方法将吸附剂与样品直接混合均匀，填入萃取池中，在萃取过程中，吸附剂有效吸附样品中极性化合物，起到净化作用，省去了原处理流程中在萃取流程后额外的固相萃取净化步骤。在大批量样品测试中，本方法能降低生产成本，提高生产效率；

本发明是通过以下技术方案来实现的：

本发明公开了一种检测土壤和沉积物中总石油烃C₁₀～C₄₀的方法，土壤和沉积物中的总石油烃C₁₀～C₄₀经提取、在线净化、浓缩、定容后，经带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。

作为进一步地改进，本发明包括如下具体步骤：

1)、将采集的土壤或沉积物样品立刻冷冻保存，采用低温冷冻干燥，磨碎后过60-100目筛；

2)、称取过筛后的土壤或沉积物样，再称取吸附材料，加入适量硅藻土，将三种物质均匀混合，填充于萃取池内，萃取池底部事先填充一层纤维素滤膜，硅藻土的填充量可根据萃取池的大小、样品质量进行适当调整，确保填充物占萃取池体积80％以上；

3)、设定加速溶剂萃取仪的萃取条件，进行提取；

4)、采用旋转蒸发仪和氮吹仪对提取液进行浓缩，定容1.0mL，待测。

作为进一步地改进，本发明所述的土壤和沉积物采集后立刻在-18～-20℃冷冻保存，研磨后过60～100目筛除去大颗粒杂质，以保证样品的均匀性和稳定性。