[发明专利]一种检测土壤和沉积物中总石油烃C10 有效
| 申请号: | 202010522965.2 | 申请日: | 2020-06-10 |
| 公开(公告)号: | CN111521715B | 公开(公告)日: | 2022-07-19 |
| 发明(设计)人: | 石银俊;龚祖星;吴述超;曹攽 | 申请(专利权)人: | 浙江省地质矿产研究所 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/04;G01N30/12;G01N30/68;G01N30/88 |
| 代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 李亦慈;唐银益 |
| 地址: | 310007 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 检测 土壤 沉积物 石油 base sub 10 | ||
1.一种检测土壤和沉积物中总石油烃C10~C40的方法,其特征在于,所述的方法为:土壤和沉积物中的总石油烃C10~C40经提取、在线净化、浓缩、定容后,经带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测,根据保留时间窗定性,外标法定量,包括如下具体步骤:
1)、将采集的土壤或沉积物样品立刻冷冻保存,采用低温冷冻干燥,磨碎后过60-100目筛;
2)、称取过筛后的土壤或沉积物样,再称取吸附材料,加入适量硅藻土,将三种物质均匀混合,填充于萃取池内,萃取池底部事先填充一层纤维素滤膜,硅藻土的填充量可根据萃取池的大小、样品质量进行适当调整,确保填充物占萃取池体积80%-100%,所述的吸附材料为弗罗里硅土,粒径为60-100目;
3)、设定加速溶剂萃取仪的萃取条件,进行提取,所述的溶剂为正己烷,所述的萃取条件为静态萃取时间5-15min,循环2-3次,萃取池加热温度为90-110℃;
4)、采用旋转蒸发仪和氮吹仪对提取液进行浓缩,定容1.0mL,待测。
2.根据权利要求1所述的检测土壤和沉积物中总石油烃C10~C40的方法,其特征在于,所述的步骤1)中,土壤或沉积物采集后立刻在-18~-20℃冷冻保存,研磨后过60~100目筛除去大颗粒杂质。
3.根据权利要求1所述的检测土壤和沉积物中总石油烃C10~C40的方法,其特征在于,所述的步骤2)中,所述的土壤或沉积物与弗罗里硅土的质量比为1-2:1。
4.根据权利要求1或2或3所述的检测土壤和沉积物中总石油烃C10~C40的方法,其特征在于,所述的步骤4)中,采用旋转蒸发仪对提取液浓缩,再采用氮吹仪氮吹浓缩。
5.根据权利要求1或2或3所述的检测土壤和沉积物中总石油烃C10~C40的方法,其特征在于,所述的气相色谱条件为:色谱柱的尺寸为5m×0.32mm×0.1um,载气为氮气,进样口温度为300℃,进样方式:不分流进样;氢火焰离子化检测器中,气体流量:氮气:10mL/min,氢气:30mL/min;空气:300mL/min;检测器温度:325℃;进样量:1uL。
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