[发明专利]一种聚氨酯水性涂料用复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种聚氨酯水性涂料用复合材料的制备方法，包括如下步骤：亲水纳米石墨烯的制备；将脱水聚丙二醇、脱水2,2‑二羟基甲基丙酸、脱水羧基聚己内酯二醇、亲水纳米石墨烯、催化剂混合，氮气保护加入二环己基甲烷二异氰酸酯反应得到聚氨酯预聚体；将聚氨酯预聚体、扩链剂、丙酮混合，加入2,4,6‑三羟基苯甲酸反应，加入苯甲酰胺中和反应，得到聚氨酯水性涂料用复合材料。本发明不仅亲水性好，且改善了传统聚氨酯水性涂料在热稳定性与吸附性能方面的缺陷，另外涂料即使长期放置后仍然保持稳定和无沉降现象的发生，储存性能优良，且涂膜质量高，力学性能优异。

技术领域

本发明涉及水性聚氨酯涂料技术领域，尤其涉及一种聚氨酯水性涂料用复合材料的制备方法。

背景技术

聚氨酯涂膜良好的耐磨性、耐腐蚀性、耐化学品性以及优异的机械性能，目前被广泛用于家居涂装、金属防腐、汽车涂装、地板漆、路标漆等。然而市面上的产品大多为溶剂型聚氨酯，其高易挥发溶剂含量的缺点限制了它的使用，更在某种程度上激发了水性聚氨酯的发展。

相比于溶剂型涂料，水性聚氨酯具有高强度、高硬度、优异的耐疲劳性能和良好的柔韧性等优良的机械性能，同时以水代替有机溶剂作为分散介质，具有无毒、节能、不污染环境等优点在涂料市场中占据着重要地位。水性聚氨酯引入了亲水性基团，使水性聚氨酯的热稳定性成为影响涂层性能的主要因素，另外水性聚氨酯对环境污染物的吸附活性差，对水性聚氨酯进行改性将大大推动其在涂料上的应用。

随着纳米技术的发展，纳米材料应用于各个领域，纳米材料颗粒的尺寸小，其特有的表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特殊性质能够改善水性聚氨酯的特性。纳米石墨烯作为一种新兴的碳材料，由于其独特的化学结构、超大的比表面积及无与伦比的电学、力学、热学等性能而在水性聚氨酯领域掀起了前所未有的研究热潮。但目前纳米石墨烯由于其比表面积大、表面能高的特点，非常容易在溶剂和基体中团聚成硬块，致使其在水性聚氨酯中的应用受到极大限制。目前如何将纳米石墨烯应用于水性聚氨酯，解决聚氨酯涂料热稳定性差，吸附活性低的缺点，将有巨大的研究前景。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种聚氨酯水性涂料用复合材料的制备方法。

一种聚氨酯水性涂料用复合材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、按重量份将1-4份β-环糊精溶解于40-60份浓度为1.2-1.6mol/L氢氧化钠溶液中，搅拌状态下滴加0.4-1份环氧氯丙烷反应，洗涤，干燥，得到预处理环糊精；

将5-12份纳米氧化石墨烯超声分散在40-60份水中，纳米氧化石墨烯的粒径为10-200nm，片层厚度为0.1-1nm，其中超声功率为400-500W，然后加入1-3份水合肼，在温度90-100℃回流反应20-30h，继续加入1-3份氨基苯基乙酸、0.15-0.5份亚硝酸异戊酯、1-2份氢氧化钾反应5-15h，用浓硫酸调节体系pH值为5-5.6，过滤，洗涤，干燥，得到羧基化纳米石墨烯；

将10-20份羧基化纳米石墨烯、50-70份二氯乙烷混合均匀，加入0.1-0.2份硅烷偶联剂搅拌，搅拌温度为50-70℃，用盐酸调节体系pH值为4.2-5，加入2-4份预处理环糊精反应，洗涤，干燥，得到亲水纳米石墨烯；

S2、将羧基聚己内酯二醇、聚丙二醇、2,2-二羟基甲基丙酸分别在温度105-115℃进行干燥脱水，将20-30份脱水聚丙二醇、1-5份脱水2,2-二羟基甲基丙酸、1-3份脱水羧基聚己内酯二醇、4-10份亲水纳米石墨烯、0.1-0.18份催化剂混合均匀，氮气保护、搅拌状态下滴加1-3份二环己基甲烷二异氰酸酯，滴加完毕后在温度80-90℃反应4-6h，得到聚氨酯预聚体；

S3、将100份聚氨酯预聚体、1-4份扩链剂、30-60份丙酮混合，在温度70-80℃反应，加入1-2份2,4,6-三羟基苯甲酸继续反应，加入1-2份苯甲酰胺中和反应，得到聚氨酯水性涂料用复合材料。