[发明专利]一种聚氨酯水性涂料用复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种聚氨酯水性涂料用复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、按重量份将1-4份β-环糊精溶解于40-60份浓度为1.2-1.6mol/L氢氧化钠溶液中，搅拌状态下滴加0.4-1份环氧氯丙烷反应，洗涤，干燥，得到预处理环糊精；

将5-12份纳米氧化石墨烯超声分散在40-60份水中，纳米氧化石墨烯的粒径为10-200nm，片层厚度为0.1-1nm，其中超声功率为400-500W，然后加入1-3份水合肼，在温度90-100℃回流反应20-30h，继续加入1-3份氨基苯基乙酸、0.15-0.5份亚硝酸异戊酯、1-2份氢氧化钾反应5-15h，用浓硫酸调节体系pH值为5-5.6，过滤，洗涤，干燥，得到羧基化纳米石墨烯；

将10-20份羧基化纳米石墨烯、50-70份二氯乙烷混合均匀，加入0.1-0.2份硅烷偶联剂搅拌，搅拌温度为50-70℃，用盐酸调节体系pH值为4.2-5，加入2-4份预处理环糊精反应，洗涤，干燥，得到亲水纳米石墨烯；

S2、将羧基聚己内酯二醇、聚丙二醇、2,2-二羟基甲基丙酸分别在温度105-115℃进行干燥脱水，将20-30份脱水聚丙二醇、1-5份脱水2,2-二羟基甲基丙酸、1-3份脱水羧基聚己内酯二醇、4-10份亲水纳米石墨烯、0.1-0.18份催化剂混合均匀，氮气保护、搅拌状态下滴加1-3份二环己基甲烷二异氰酸酯，滴加完毕后在温度80-90℃反应4-6h，得到聚氨酯预聚体；

S3、将100份聚氨酯预聚体、1-4份扩链剂、30-60份丙酮混合，在温度70-80℃反应，加入1-2份2,4,6-三羟基苯甲酸继续反应，加入1-2份苯甲酰胺中和反应，得到聚氨酯水性涂料用复合材料。

2.根据权利要求1所述的聚氨酯水性涂料用复合材料的制备方法，其特征在于，在S2中，所述催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二丁基氧化锡、二丁基二月桂酸锡的至少一种。

3.根据权利要求1所述的聚氨酯水性涂料用复合材料的制备方法，其特征在于，在S3中，所述扩链剂为对氨基苯磺酰胺、氯噻嗪、水杨酰胺、N-甲基乙酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺的至少一种。

4.根据权利要求1所述的聚氨酯水性涂料用复合材料的制备方法，其特征在于，在S1中，搅拌状态下滴加环氧氯丙烷反应，反应时间为1-2h。

5.根据权利要求1所述的聚氨酯水性涂料用复合材料的制备方法，其特征在于，在S1中，纳米氧化石墨烯的粒径为10-200nm，其中粒径为10-100nm纳米氧化石墨烯占比为50-70wt％，粒径为100-180nm纳米氧化石墨烯占比为20-25wt％，其余为粒径180-200nm纳米氧化石墨烯。

6.根据权利要求1所述的聚氨酯水性涂料用复合材料的制备方法，其特征在于，在S1中，加入预处理环糊精反应，反应时间为1-2h。

7.根据权利要求1所述的聚氨酯水性涂料用复合材料的制备方法，其特征在于，在S2中，氮气保护、搅拌状态下滴加二环己基甲烷二异氰酸酯，搅拌速度为1000-1200r/min。

8.根据权利要求1所述的聚氨酯水性涂料用复合材料的制备方法，其特征在于，在S3中，加入2,4,6-三羟基苯甲酸继续反应，反应时间为0.5-1h，加入苯甲酰胺中和反应，反应时间为2-3h。

9.一种聚氨酯水性涂料，其特征在于，包括权利要求1-8任一项所述的聚氨酯水性涂料用复合材料与水。

10.根据权利要求9所述的聚氨酯水性涂料，其特征在于，将所述聚氨酯水性涂料用复合材料与水搅拌均匀并呈乳液状，其固含量为30-40％。