[发明专利]一种碳化硅粉料的合成及处理方法

说明书

本申请公开了一种碳化硅粉料合成及处理方法，其特点在于利用组合的隔离层减轻合成中心区域粉料的碳化程度，改善粉料品质均匀性。所述方法包括如下步骤:1.按照合成坩埚内壁的形状，配置相应的柱状的隔离筒和隔离板。在隔离筒的内侧填充碳、硅源混合物等一次碳化硅粉料的合成原料，在隔离筒的外侧即近坩埚一侧填充β‑SiC。在一次合成原料间利用石墨板等创造隔层，进行温区改善。粉料全部填充完成后，抽出隔离筒，装配反应温场，进行合成。2.进行一般的自蔓延合成反应。3.进行工装辅助下的取料操作。相比同类碳化改善的专利方法，本技术方案具备可调整的灵活性、易于实现、效率较高等优点。本发明为一次反应改善粉料合成产量、结晶质量、氮含量方面提供了一种方向。

技术领域

本发明涉及碳化硅（SiC）合成技术领域，尤其涉及一种避免引入额外组分的碳化硅粉料合成及处理技术。具体说是一种通过β-SiC作为隔离层原料、配合隔离层内一次碳化硅合成原料进行的碳化硅粉料合成方法。其特点在于应用碳化硅隔离层减轻对合成中心区域的碳化硅粉料的碳化，降低合成后取料难度，并适当地免除后续氧化扩散碳去除环节。

背景技术

碳化硅晶体经加工所得的衬底片，经外延、离子注入等后续环节后，最终被制作为器件、模块等广泛用于高温、高功率、高频率领域。相比硅衬底片，碳化硅的禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高，是目前电力电子和射频领域最具潜力的半导体材料之一。

碳化硅晶体主要的生长方法有改进Lely法（籽晶升华法/PVT）、高温化学气相沉积（HTCVD）和液相法（TSSG）。因气相和液相法因成本高、生长尺寸小等原因目前正处于研发及优化阶段，企业在晶体生长方法上采用升华法的数量居多。

采用升华法进行晶体生长时，所用原料通常为SiC粉料。作为原料，粉料的纯度、粒径、晶型和品质均匀性等将影响升华期间传质传热过程的稳定性，是晶体生长过程需要控制的因素。特别的，碳化料源分解时，输运到籽晶的主要物质是Si、SiC₂、Si₂C等,由于Si的优选蒸发，料源发生石墨化。为了避免晶体生长过程碳夹杂物的产生，有时候采取源中加入硅元素以保持一个一定化学计量比或者富硅的源表面。这样以来，料源或坩埚等材料造成的游离碳的存在则需要控制在一个尽量小的范围内，从而使上升气流的组分控制更加精确，进而稳定控制结晶过程并减少碳包裹物的形成。在多型控制方面，有人提出多型体稳定性与生长环境的C/Si比（C富集度）存在密切关系。当生长环境富C时，具有更高六方度的多型体会更加稳定。特别的，当考虑到氮元素或者其他掺杂元素如（Sc、Ce等）对结晶中C的晶格格点的占据时，C组分控制在同晶型的导电型及半绝缘晶体生长过程中则需要加以注意。在缺陷演化及减少方面，通过近年来的努力，由于料源及组分控制而引起的夹杂和空隙等三维缺陷已经得到消除。对于堆垛、微管、各种位错、亚晶界，去除生长环境因素（结构造成的热应力、温度梯度、压力、流量等）的影响，料源的堆积、结晶品质及均匀性也是影响传质稳定的重要因素。综合以上影响，粉料合成及处理过程中通常需要注意表面的成分。目前通常采用的办法为氧化扩散去多余的碳或硅，再辅以稀酸清洗去除氧化物。

另一个需要解决的问题则是碳化硅粉料合成或处理的产量和效率的问题。当采用自蔓延法进行碳化硅粉料合成时，常采用的坩埚为石墨坩埚。高温合成或进行粉料处理时，相比中心区域的粉料，临近坩埚壁的粉料易因高温而析出硅从而碳化，造成表面成分失配。与此同时石墨坩埚也会因为高温和被富硅组分侵蚀而脱落一层碳粉。粉料合成或者处理后，这部分临近坩埚壁的粉料及碳粉在取料过程中都是被尽量避免的部分。这种取料操作造成了产量的损失，同时也降低了效率。