[发明专利]一种3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-联苯的合成方法在审
| 申请号： | 202010516972.1 | 申请日： | 2020-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN111606808A | 公开（公告）日： | 2020-09-01 |
| 发明（设计）人： | 邵黎雄;金开郎;童年;陆建梅 | 申请（专利权）人： | 温州大学 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/12;B01J31/22 |
| 代理公司： | 北京世誉鑫诚专利代理事务所(普通合伙) 11368 | 代理人： | 仲伯煊 |
| 地址： | 325036 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 联苯 合成 方法 | ||
1.一种3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-联苯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、氮气或惰性气体保护下，将2-硝基氯苯、3,4,5-三氟苯硼酸、催化剂、碱性物质和反应溶剂混合，然后在40～100℃反应3～24h得到反应液；
S2、将步骤S1得到的反应液进行后处理，即可得到3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-联苯。
2.如权利要求1所述的一种3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-联苯的合成方法，其特征在于，所述反应溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、乙酸乙酯、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈、水中任意一种。
3.如权利要求1所述的一种3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-联苯的合成方法，其特征在于，所述反应溶剂为由两种溶剂任意比例混合的混合溶液，一种溶剂是水，另一种溶剂是四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、乙酸乙酯、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈中的任意一种。
4.如权利要求3所述的一种3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-联苯的合成方法，其特征在于，所述反应溶剂为任意比例的乙腈和水的混合液。
5.如权利要求1所述的一种3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-联苯的合成方法，其特征在于，所述碱性物质为碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸铯、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、一水合氢氧化锂、磷酸钾、磷酸钠、乙酸钠、乙酸钾、叔丁醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇锂中的一种，优选氢氧化钾。
6.如权利要求1所述的一种3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-联苯的合成方法，其特征在于，催化剂为如式(1)～(24)所示的络合物中一种，式(1)～(24)的结构式如下：
7.如权利要求1所述的一种3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-联苯的合成方法，其特征在于，2-硝基氯苯、3,4,5-三氟苯硼酸、催化剂、碱性物质的摩尔比为1：(1～2)：(0.000005～0.004)：(1～3)，
反应溶剂的用量以2-硝基氯苯的质量计，其用量为5～15ml/g。
8.如权利要求7所述的一种3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-联苯的合成方法，其特征在于，，2-硝基氯苯、3,4,5-三氟苯硼酸、催化剂、碱性物质的摩尔比为1：1.2：0.001：2；
反应溶剂的用量以2-硝基氯苯的质量计，其用量为8～10ml/g。
9.如权利要求1所述的一种3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-联苯的合成方法，其特征在于，反应温度为40～70℃。
10.如权利要求1所述的一种3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-联苯的合成方法，其特征在于，反应液的后处理为萃取、减压浓缩、柱色谱提纯和重结晶中的一种。
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