[发明专利]一种2-氨甲基吡啶与DMF-DMA作为胺源的磺酰脒的制备方法

权利要求书

1.一种2-氨甲基吡啶与DMF-DMA作为胺源的磺酰脒的制备方法，其特征在于，包括：磺酰氯与2-氨甲基吡啶在有机碱存在下，反应得到的中间体再与DMF-DMA在催化剂存在下反应得到磺酰脒；

所述磺酰氯、中间体以及磺酰脒的结构分别如下式所示：

R₁选自C1-C5的烷基；C1-C5的烷氧基；卤素原子；氢原子；

R₂，R₃各自独立的选自C1-C5的烷基；氢原子；

所述催化剂选自一水合醋酸铜、氯化亚铜、氯化铜、硝酸铜、溴化铜、溴化亚铜中的一种或多种；

所述DMF-DMA为N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛。

2.根据权利要求1所述的2-氨甲基吡啶与DMF-DMA作为胺源的磺酰脒的制备方法，其特征在于，包括：

(1)向反应溶剂I中加入磺酰氯，溶解得到磺酰氯溶液；将2-氨甲基吡啶和有机碱的混合物滴加到上述磺酰氯溶液中，反应完毕，经后处理得中间体；所述反应溶剂I选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃中的一种或多种；

(2)将步骤(1)得到的中间体、DMF-DMA、催化剂与反应溶剂II混合，反应完毕，后处理得磺酰脒；所述反应溶剂II选自乙二醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、二乙二醇中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的2-氨甲基吡啶与DMF-DMA作为胺源的磺酰脒的制备方法，其特征在于，所述磺酰氯为对甲基苯磺酰氯、对甲氧基苯磺酰氯、对叔丁基苯磺酰氯、苯磺酰氯、对溴基苯磺酰氯、均三甲基苯磺酰氯。

4.根据权利要求1或2所述的2-氨甲基吡啶与DMF-DMA作为胺源的磺酰脒的制备方法，其特征在于，所述有机碱为三乙胺、三甲胺、吡啶、哌啶中的一种或多种。

5.根据权利要求1或2所述的2-氨甲基吡啶与DMF-DMA作为胺源的磺酰脒的制备方法，其特征在于，所述2-氨甲基吡啶与磺酰氯、有机碱的摩尔比为1:(1～2):(1～2)。

6.根据权利要求1或2所述的2-氨甲基吡啶与DMF-DMA作为胺源的磺酰脒的制备方法，其特征在于，所述中间体与催化剂的摩尔比为1:0.02～0.1，所述DMF-DMA与中间体的重量比为5～30:1。

7.根据权利要求1或2所述的2-氨甲基吡啶与DMF-DMA作为胺源的磺酰脒的制备方法，其特征在于，所述磺酰氯与2-氨甲基吡啶反应的温度为20～40℃；所述中间体与DMF-DMA反应的温度为60～100℃。

8.根据权利要求1或2所述的2-氨甲基吡啶与DMF-DMA作为胺源的磺酰脒的制备方法，其特征在于，所述中间体与DMF-DMA反应的溶剂为乙二醇；所述催化剂为一水合醋酸铜。