[发明专利]一种丙硫菌唑中间体的绿色合成方法

权利要求书

1.一种丙硫菌唑中间体的绿色合成方法，其特征是包括以下步骤：

（1）2-(1-氯环丙基)-3-氯-1-(2-氯苯基)-2-丙醇、水合肼、相转移催化剂和缚酸剂在溶剂中进行反应；

（2）反应后，将反应液过滤，先通过脱除溶剂的方式浓缩反应液，然后对浓缩后的反应液进行萃取，得到上层丙硫菌唑中间体相和下层水合肼相，所得水合肼相作为水合肼原料回用。

2.根据权利要求1所述的绿色合成方法，其特征是：步骤（2）中，反应液过滤后，脱除溶剂，至反应液中水合肼浓度大于等于60wt%（优选70-80wt%）时停止，然后进行萃取。

3.根据权利要求1或2所述的绿色合成方法，其特征是：步骤（2）中，通过常压蒸馏、减压蒸馏或旋蒸的方式脱除溶剂。

4.根据权利要求1或2所述的绿色合成方法，其特征是：步骤（1）中，所述水合肼以水溶液的形式加入，水合肼溶液的浓度大于等于60wt%，优选为70-80wt%。

5.根据权利要求1所述的绿色合成方法，其特征是：步骤（1）中，所述溶剂为水和有机溶剂的混合物；优选的，所述有机溶剂为C1-C3的醇类溶剂。

6.根据权利要求5所述的绿色合成方法，其特征是：有机溶剂与2-(1-氯环丙基)-3-氯-1-(2-氯苯基)-2-丙醇的质量比为1-8:1，优选为3-5:1。

7.根据权利要求1、2或4所述的绿色合成方法，其特征是：步骤（1）中，所述相转移催化剂为环状冠醚类催化剂或季铵盐类催化剂，优选为18冠6、四丁基溴化铵或四丁基氯化铵；步骤（1）中，所述敷酸剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钾、碳酸钠或碳酸钙。

8.根据权利要求1、2或4所述的绿色合成方法，其特征是：步骤（1）中，水合肼与2-(1-氯环丙基)-3-氯-1-(2-氯苯基)-2-丙醇的摩尔比为1-10:1，优选为5-8:1；敷酸剂与2-(1-氯环丙基)-3-氯-1-(2-氯苯基)-2-丙醇的摩尔比为0.5-2:1，优选为1-1.5:1；相转移催化剂与2-(1-氯环丙基)-3-氯-1-(2-氯苯基)-2-丙醇的质量比为0.1%-2%:1，优选为0.5%-1%:1。

9.根据权利要求1或2所述的绿色合成方法，其特征是：步骤（1）中，先将2-(1-氯环丙基)-3-氯-1-(2-氯苯基)-2-丙醇、水合肼、相转移催化剂溶于溶剂中，然后加入敷酸剂进行反应；优选的，反应温度为40-100℃，优选为60-90℃；优选的，缚酸剂的加料时间为2-3h。

10.根据权利要求1或2所述的绿色合成方法，其特征是：步骤（2）中，所述萃取剂为芳香烃类溶剂或酮类溶剂，优选为甲苯、二甲苯、甲基异丁基酮和甲基异丙基酮中的一种或多种；优选的，萃取剂与2-(1-氯环丙基)-3-氯-1-(2-氯苯基)-2-丙醇的质量比为1-8:1，优选为2-4:1。