[发明专利]一种防止酯化釜内结晶的邻苯二甲酸二丁酯生产工艺

说明书

本发明公开了一种防止酯化釜内结晶的邻苯二甲酸二丁酯生产工艺，将原料依次加入到酯化釜中升温反应，酯化釜顶蒸出的蒸汽进入酯化塔后，再经冷凝器（1）冷凝后进入醇水分离罐（1）进行醇水分离，分离后的回流醇从酯化塔顶加入，与酯化釜中蒸出的蒸汽逆向接触后流入酯化釜中；酯化反应完成后，产品导入到中和釜中进行中和，经中和后的废水从废水塔加入后流入再沸器中加热，再沸器蒸出的蒸汽进入废水塔后，再经冷凝器（2）冷凝后进入醇水分离罐（2）进行醇水分离，分离后的回收醇导入回收醇补加罐中，回收醇从酯化塔顶加入，与酯化釜中蒸出的蒸汽逆向接触后流入酯化釜中进行酯化反应。该生产工艺可显著减少酯化釜内的结晶物，提高生产效率。

技术领域

本发明涉及增塑剂生产技术领域，具体涉及一种防止酯化釜内结晶的邻苯二甲酸二丁酯生产工艺。

背景技术

邻苯二甲酸二丁酯是一种增塑效率高，用途广泛的增塑剂产品，主要用作纤维素树脂和聚氯乙烯制品的主增塑剂，特别适用于硝酸纤维素树脂。具有优良的溶解性、分解性和粘着性，漆膜的柔软性和稳定性亦佳。

传统的生产工艺，使用萘法苯酐原料时，在酯化反应过程中，酯化釜内蒸汽加热管外壁上经常附着上一层土黄色结晶物，会严重影响酯化釜加热效率，造成酯化时间延长，蒸汽能耗高。

发明内容

本发明的目的是一种防止酯化釜内结晶的邻苯二甲酸二丁酯生产工艺，该生产工艺可显著减少酯化釜内的结晶物，提高生产效率。

一种防止酯化釜内结晶的邻苯二甲酸二丁酯生产工艺，将正丁醇、萘法苯酐、浓硫酸依次加入到酯化釜中升温反应，酯化釜顶蒸出的蒸汽进入酯化塔后，再经冷凝器（1）冷凝后进入醇水分离罐（1）进行醇水分离，分离后的回流醇从酯化塔顶加入，与酯化釜中蒸出的蒸汽逆向接触后流入酯化釜中；酯化反应完成后，产品导入到中和釜中进行中和，经中和后的废水从废水塔加入后流入再沸器中加热，再沸器蒸出的蒸汽进入废水塔后，再经冷凝器（2）冷凝后进入醇水分离罐（2）进行醇水分离，分离后的回收醇导入回收醇补加罐中，回收醇从酯化塔顶加入，与酯化釜中蒸出的蒸汽逆向接触后流入酯化釜中进行酯化反应。

进一步的，酯化釜反应温度为135-150℃，反应时间为5.5-6h。

进一步的，酯化釜升温采用内盘管加热。

进一步的，在酯化温度上升到130℃时，再缓慢将回收醇补加罐中的回收醇加入到酯化塔顶。

进一步的，中和工序选用浓度为0.5%的氢氧化钠溶液。

进一步的，所述的冷凝器（1）为换热面积70m²的双管程卧式冷凝器；冷凝器（2）为换热面积5m²的双管程卧式冷凝器。

本发明所述的一种防止酯化釜内结晶的邻苯二甲酸二丁酯生产工艺，具有以下有益效果：

邻苯二甲酸二丁酯增塑剂酯化反应的原材料选用正丁醇和萘法苯酐，选用浓硫酸作为催化剂，萘法苯酐原材料中通常都含有少量的邻苯二甲酰亚胺杂质，邻苯二甲酰亚胺在中和工序中与碱溶液反应生成氨气，氨气溶入回收醇（回收醇通常含有大量的水）中而加入到酯化釜中，与催化剂浓硫酸反应，从而产生大量的硫酸铵结晶，结晶物附着在加热内盘管上，严重影响酯化釜加热效率，造成酯化时间延长，蒸汽能耗高，加热效率低。