[发明专利]3-羟基-2-丁酮-2,4-二硝基苯腙及用其检测呼出气中乙偶姻含量的方法在审
| 申请号: | 202010507929.9 | 申请日: | 2020-06-05 |
| 公开(公告)号: | CN111732523A | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
| 发明(设计)人: | 温铁芳;赵伟军;周伟;汪小知;张厚德;郝雷;段兴斌 | 申请(专利权)人: | 必睿思(杭州)科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C251/76 | 分类号: | C07C251/76;C07C249/16;G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 33261 | 代理人: | 贺龙萍 |
| 地址: | 310000 浙江省杭州市余*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羟基 丁酮 二硝基苯 检测 呼出 气中乙偶姻 含量 方法 | ||
本发明提供了一种3‑羟基‑2‑丁酮‑2,4‑二硝基苯腙及用其检测呼出气中乙偶姻含量的方法,属于生物化工领域。一种3‑羟基‑2‑丁酮‑2,4‑二硝基苯腙,其特征在于,该化合物的结构式如式(I)所示:本发明的3‑羟基‑2‑丁酮‑2,4‑二硝基苯腙是一种新化合物,且能够用来检测人体呼出气中乙偶姻的含量,开拓了新的应用领域。
技术领域
本发明属于生物化工领域,特别涉及一3-羟基-2-丁酮-2,4-二硝基苯腙及用其检测呼出气中乙偶姻含量的方法。
背景技术
人体呼出气体是直接由肺呼出,最早由Pauling等人在1971年采集了正常人的呼出气体,并检测到其中250种挥发性有机物。
人体呼出气体中的挥发性有机物与疾病的诊断息息相关,这些挥发性有机物中包含有乙偶姻(又名3-羟基2-丁酮),若检测到呼出气中有乙偶姻,则代表该人可能患有某种疾病例如肺癌,而呼出气中测出乙偶姻的含量则可以一定程度上代表该种疾病的严重程度,疾病的确诊需要后续的进一步的诊断。但是前期人体呼出气中乙偶姻的检测,是一种非入侵式检测,对于早期疾病的预防具有重要的意义。
对于呼出气挥发性成分而言,样品成分复杂,现有的人体呼出气中的检测大多为定性检测,而无法定量的检测出含量。
发明内容
本发明的第一个目的是针对现有技术中存在的上述问题,提供了一种3-羟基-2-丁酮-2,4-二硝基苯腙;本发明的第二个目的是提供一种用3-羟基-2-丁酮-2,4-二硝基苯腙检测呼出气中乙偶姻含量的方法。
本发明的第一个目的可通过下列技术方案来实现:一种3-羟基-2-丁酮-2,4-二硝基苯腙,其特征在于,该化合物的结构式如式(I)所示:
本发明的第二个目的可通过下列技术方案来实现:一种用3-羟基-2-丁酮-2,4-二硝基苯腙检测呼出气中乙偶姻含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S01:3-羟基-2-丁酮-2,4-二硝基苯腙标准品的制备;
S02:收集人体呼出气,并进行衍生化反应,得到含有乙偶姻-DNPH的待测液;
S03:将步骤S01中的3-羟基-2-丁酮-2,4-二硝基苯腙标准品配置成浓度不同的标准品溶液,并用检测仪器对标准溶液进行检测,绘制工作曲线;
S04:将含有乙偶姻-DNPH的待测液用检测仪器进行检测,带入工作曲线,得到人体呼出气中乙偶姻的含量。
优选地,3-羟基-2-丁酮-2,4-二硝基苯腙标准品的制备包括如下步骤:
(a)、将2,4-二硝基苯肼加入有机溶剂中溶解,配置成2,4-二硝基苯肼饱和溶液,再往2,4-二硝基苯肼饱和溶液中加入酸性溶液,得到酸性饱和2,4-二硝基苯肼溶液;将3-羟基-2-丁酮加入有机溶剂中溶解,配置成3-羟基-2-丁酮溶液,在恒定的温度下,边搅拌边往酸性饱和2,4-二硝基苯肼溶液中加入3-羟基-2-丁酮溶液;完成反应后,将反应溶剂蒸干得到固体样品;
(b)、利用液相色谱和二极管阵列连用检测器,色谱流动相为100%的乙腈,固体样品用乙腈溶解并过滤,在360nm波长下,进行固体样品中反应物2,4-二硝基苯肼与反应产物的分离;
(c)、将分离后的反应产物溶于有机溶剂中,配置浓度为10ppm的溶液待用,利用液相色谱和二极管阵列连用检测器在200nm-400nm检测10ppm的溶液,利用面积归一化法计算3-羟基-2-丁酮-2,4-二硝基苯腙的纯度。
优选地,步骤(a)中,所述3-羟基-2-丁酮与2,4-二硝基苯肼的摩尔比为1:1-3。
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