[发明专利]利用磁控溅射技术制备Mo-S-C-N自组装纳米多层薄膜的方法

说明书

本发明公开了一种利用磁控溅射技术制备Mo‑S‑C‑N自组装纳米多层薄膜的方法，是将基材清洗、氮气吹干后放入磁控溅射腔体；抽真空并用高能Ar⁺清洗基材表面杂质，在采用直流电源溅射Ti靶材沉积中间层后同时通入氩气和氮气，通过射频电源溅射二硫化钼和碳靶材，最终得到Mo‑S‑C‑N自组装纳米多层薄膜。该薄膜呈现了自组装的纳米多层结构，具有显著改善的硬度和弹性模量，同时克服了二硫化钼薄膜的潮湿敏感性，在真空和大气环境下均具有优良的摩擦学性能。本发明在无需交替开关特定靶电源的前提下，全程使用单一溅射参数运行即可制备结构良好的纳米多层薄膜，简单易行，确保了薄膜在成分和结构上的可靠性以及工业化生产的可行性。

技术领域

本发明涉及一种Mo-S-C-N纳米复合薄膜的制备方法，尤其涉及一种采用磁控溅射技术制备Mo-S-C-N自组装多层薄膜的方法，属于复合材料技术领域和真空镀膜技术领域。

背景技术

二硫化钼（molybdenum disulphide，MoS₂）薄膜是一种层状六方晶体材料，层间弱相互作用的范德华力赋予了它优异的真空摩擦学性能。然而纯MoS₂对环境湿度十分敏感，水分子的大量存在使得它的摩擦学性能大幅退化，严重限制了其在大气环境下的应用。构筑多层结构是改善MoS₂基薄膜环境适应性的一种有效方法。多层结构可以阻止水分子在薄膜中的渗透，增强薄膜的承载能力，提高薄膜的抗磨损性能。

目前，制备MoS₂薄膜材料的主要方法有物理气相沉积、热喷涂和激光熔覆等。磁控溅射作为物理气相沉积的一种技术制备的MoS₂薄膜具有结构致密、成分均匀、杂质少和与基底结合力好等优点，广泛应用于工业生产之中。但是在制备纳米多层结构的薄膜过程中，通常需要频繁调节靶电源以实现成分和结构上的交替，这对于薄膜的成分和结构上的可靠性以及大量制备提出了挑战。因此发展一种简单易行的自组装纳米多层薄膜的制备方法具有重要的应用意义。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种利用磁控溅射技术制备Mo-S-C-N自组装纳米多层薄膜的方法。

一、Mo-S-C-N自组装纳米多层薄膜的制备

本发明利用磁控溅射技术制备Mo-S-C-N自组装纳米多层薄膜的方法，包括以下工艺步骤：

（1）将单晶硅片或不锈钢基材依次放入丙酮和无水乙醇中超声清洗10~20分钟，取出后用干燥氮气吹干，放入磁控溅射腔体；抽真空，同时将基材加热到100~200℃并保持至制备过程结束；当腔体内压强达到1.0×10^-3Pa后通入高纯氩气，调节氩气流量至20~40sccm，腔体压强至2.0~5.0 Pa。进行偏压清洗以除去基材表面的氧化物和杂质；偏压参数设置为-300~-500 V，频率2~10kHz，占空比20~50%，清洗时间10~20分钟。

（2）调节腔体压强至0.40~1.0 Pa，偏压至-50~-150 V，打开直流电源溅射Ti靶材；直流电源电流设置为0.5~1.0A，沉积时间为10~30分钟，得到沉积100~300nm厚的Ti中间层。

（3）同时引入氩气和氮气作为工作气体，设置氩气和氮气流量分别为20~40sccm和1~2sccm，固定氩气和氮气流量比为20:1，开启射频电源溅射二硫化钼和碳靶材，控制二硫化钼和碳靶材的溅射功率分别为200~300 W和100~350 W，沉积时间为30~180分钟，得到不同结构的Mo-S-C-N自组装纳米多层薄膜。可以通过调整上述参数，制得不同层厚的Mo-S-C-N纳米多层材料。

二、Mo-S-C-N自组装纳米多层薄膜的结构