[发明专利]一种Au-Ag纳米链复合材料SERS基底及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202010485256.1 | 申请日: | 2020-06-01 |
| 公开(公告)号: | CN111590085B | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
| 发明(设计)人: | 佘永新;马俊;郑鹭飞;王淼;曹振;王静;金芬;王珊珊;邵华 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/054;B22F1/17;B82Y40/00;G01N21/65 |
| 代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 吕纪涛 |
| 地址: | 100081 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 au ag 纳米 复合材料 sers 基底 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于Au-Ag纳米链复合材料SERS基底的检测草甘膦的方法,其特征在于,包括以下步骤:(a)将0.5mL 1wt%HAuCl4和49.5mL水混合后加热至沸腾,再加入0.75mL 1wt%的柠檬酸钠水溶液,沸腾20min后,得AuNPs溶液;所述加热过程中伴随持续搅拌;
(b)将沸腾的所述AuNPs溶液与1mL 0.1M抗坏血酸水溶液和1.25mL1wt%H2PtCl6.6H2O溶液混合后,沸腾20min,冷却得Au-Pt纳米酶溶液;
(c)将所述Au-Pt纳米酶溶液与醋酸钠缓冲溶液、半胱氨酸溶液、硫酸铜溶液和草甘膦溶液混合孵育1h,加入TMB显色剂孵育显色,得抑制体系;所述Au-Pt纳米酶溶液与醋酸钠缓冲溶液、半胱氨酸溶液、硫酸铜溶液和草甘膦溶液的体积比为50:1000:10:10:1000;所述醋酸钠缓冲溶液的浓度为50mM,所述半胱氨酸溶液的浓度为5mM,所述硫酸铜溶液的浓度为5mM;
(d)将所述抑制体系与Au-Ag纳米链复合材料SERS基底溶液混合后进行SERS测试,强度100%,积分时间7500ms;以草甘膦浓度的对数值为横坐标,以1605cm-1处的OxTMB特征峰的峰值作为纵坐标绘制标准曲线,利用所述标准曲线测算草甘膦浓度;所述抑制体系与Au-Ag纳米链复合材料SERS基底溶液的体积比为1:4;
所述Au-Ag纳米链复合材料SERS基底的制备方法,包括以下步骤:(1)将硝酸银水溶液、柠檬酸三钠水溶液、硼氢化钠水溶液与水混合后,搅拌得Ag核溶液;所述混合时硝酸银水溶液、柠檬酸三钠水溶液和硼氢化钠水溶液中硝酸银、柠檬酸三钠和硼氢化钠的摩尔比为1:1:6;所述硝酸银水溶液、柠檬酸三钠水溶液、硼氢化钠水溶液的总体积与水的体积比为6.5:100;
(2)将所述Ag核溶液与HAuCl4水溶液边搅拌边混合,加热至沸腾后,加入抗坏血酸水溶液,持续沸腾10min,冷却得Au-Ag纳米链复合材料SERS基底;所述Ag核溶液、HAuCl4水溶液和抗坏血酸水溶液的体积比为25:24:(2~10);所述HAuCl4水溶液中HAuCl4的浓度为0.465mM,所述抗坏血酸水溶液中抗坏血酸的浓度为0.1M;
所述Au-Ag纳米链复合材料SERS基底具有纳米的链状结构,在目标反应体系中只对氧化产物OxTMB有SERS信号,对TMB无SERS信号。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤(d)所述标准曲线为Y=5160.83X+43858.30,R2=0.995。
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